玻璃衬管清洗的操作方法
衬管作为气相色谱领域中非常重要的分析部件之一,发挥着举足轻重的作用。其中玻璃棉作为衬管中的填充物,不仅能够促进样品的均匀气化,同时能够过滤样品中不挥发性的杂质,进而防止对色谱柱的污染,从而延长色谱柱的使用寿命。因此,衬管内壁和玻璃棉状态的好坏、有无污染,对检测到的色谱峰峰形、分离度、灵敏度、重复性等影响至关重要。如果存在衬管内壁和玻璃棉被污染或未去活等,会出现色谱峰拖尾导致灵敏度下降、样品组分分离度不够难分开,甚至会有鬼峰出现,影响样品定性和定量的分析,接下来由泰特仪器来介绍衬管清洗的操作步骤。
1.衬管取出
(1)待柱温箱降至室温后,小心取出衬管防止磕碰导致破损;
(2)观察衬管中玻璃棉是否污染,判断是否需要更换,使用工具取出玻璃棉,动作轻柔,避免衬管内壁划伤或划破,影响衬管使用寿命。
2.加入浸泡溶剂
(1)浸泡步骤
根据衬管的规格大小,将其放入适合的干净容器中,加入足量的有机溶剂,将衬管淹没,进行浸泡,根据污染程度,至少30分钟,可延长浸泡时间或更换新鲜溶剂多次浸泡。
(2)有机溶剂的选择
浸泡溶剂的选择尽可能使用色谱纯级别,选择溶剂的类型则根据目标污染物的类型选择不同极性的溶剂,如非极性残留用正己烷,极性残留用丙酮或甲醇,难溶物用二氯甲烷或甲苯。当分析样品的组分和类型较为复杂时,建议通常先用极性较强的溶剂丙酮或甲醇,再用非极性溶剂正己烷等漂洗,效果较好。
3.超声波清洗
将衬管装有有机溶剂的容器中进行超声波清洗,超声波清洗时间不宜过长,5-15分钟即可,分多次短时间清洗,避免玻璃衬管因空化作用而破裂。
4.去除溶剂
(1)冲洗
用工具小心取出衬管,开始用相同溶剂对衬管进行彻底冲洗,建议使用洗瓶或注射器加压冲洗其内(外)部,确保冲洗彻底,最后色谱纯溶剂甲醇、异丙醇或丙酮进行冲洗,防止溶剂带来的背景干扰。
(2)干燥
吹干衬管表面溶剂可通过两种方式进行:一种方式用惰性气体吹扫,连接纯度较高的惰性气体(氮气或氩气)管路,气流量适中,吹扫衬管内壁和外部,直至吹干;另 一种方式用烘箱干燥,将衬管放入洁净的烘箱中,防止灰尘掉落,在 100℃左右烘干 30至60分钟,关闭烘箱,冷却至室温取出即可。

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