气相色谱分析灵敏度的提高办法
壹台气相色谱仪出厂后,从某种意义上讲仪器的灵敏度及检测极限就确定了。对于一般实验室,大多数分析工作者只能利用其现有色谱仪器条件、配件,尽可能达到说明书上给出的灵敏度,许多微量气体组份(200PPm以下)的分析会遇到困难而难以完成分析任务。本文针对这一难点阐述一下解决办法,列表如下:
序号 |
部件、系统 功能名称 |
属性 | 解 决 办 法 | 对仪器灵敏度贡献 | 效 果 |
1 | 进样系统 | 气密性 | 连接管路尽量采用焊接,减少接点 | 减小污染,降低了背景噪音,提高了检测限 | 明显 |
2 | 进样系统 | 定量管 | 自制不锈钢定量管0.2ml,0.5ml,1ml,2ml,3ml,5ml | 加大进样量,相应提高分析灵敏度 | 显著 |
3 | 样品处理 | 低温富集 | 对待分析组份低温浓缩 | 灵敏度提高几十倍以上但误差较大,重复性差 | 最显著 |
4 | 预前放大器 | 信号放大 | 厂家购买 | 使仪器信号放大十几倍到几十倍 | 最显著 |
5 | 载气 | 选择 | 使用TCD检测器时,选用He或H2载气(在同样流量下,用H2载气比He载气出峰快) | 组份与载气间的热导率差越大,灵敏度就越大 | 明显 |
6 | 载气 | 流量 | 在组份分辨允许情况下流量尽可能大 | 出峰快,峰形变尖,峰高增大 | 一般 |
7 | 载气 | 使用FID检测器时 | 采用H2作载气,N2作辅助气(该法解决了在以N2载气用FID分析H2为底气的多组份混合气时主组份H2对其他组份峰的干扰) | 出峰比用N2载气时快,峰形尖锐,峰高增大 | 明显 |
8 | 色谱柱 | 柱温 | 在组份分辨率许可情况下提高柱温 | 出峰快,峰高增大 | 一般 |
9 | 色谱柱 | 柱长 | 在组份分辨好的情况下尽量短 | 出峰变快,峰高增大 | 一般 |
10 | 检测器 | TCD 温度 | 尽量降低TCD温度使用 | 检测器温度越低,灵敏度越高 | 一般 |
11 | 检测器 | TCD 电流 | 在仪器允许的电流范围内加大热丝电流 | 电流越大,灵敏度越高 | 明显 |
12 | 检测器 | TCD 热丝阻值 | 低阻值热丝改换成120Ω,150Ω高阻值热丝 | 仪器灵敏度与热丝阻值成正比 | 显著 |
13 | 检测器 | FID | 调整好载气、燃气、助燃气三者的最佳流量比,在不熄火的情况下尽量降低燃气H2气流量 | 降低了基线噪音并提高了灵敏度 | 明显 |
14 | 检测器 | FPD | 在燃气H2气流量允许范围内尽量提高H2流量 | 线性范围变窄但灵敏度增高 | 明显 |
15 | 分析进样 | 腐蚀性、易吸附气体(如SO2、H2S、苯等) | 不用注射器进样,采用不锈钢取样阀、不锈钢管路或者PTFE管路 | 减少了组份吸附,也就间接提高了检测极限 | 明显 |