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气相色谱分析灵敏度的提高办法

作者:admin来源:日期:2017-06-22

壹台气相色谱仪出厂后,从某种意义上讲仪器的灵敏度及检测极限就确定了。对于一般实验室,大多数分析工作者只能利用其现有色谱仪器条件、配件,尽可能达到说明书上给出的灵敏度,许多微量气体组份(200PPm以下)的分析会遇到困难而难以完成分析任务。本文针对这一难点阐述一下解决办法,列表如下:

序号 部件、系统
功能名称
属性    解  决  办  法 对仪器灵敏度贡献 效 果
1 进样系统 气密性 连接管路尽量采用焊接,减少接点 减小污染,降低了背景噪音,提高了检测限 明显
2 进样系统 定量管 自制不锈钢定量管0.2ml,0.5ml,1ml,2ml,3ml,5ml 加大进样量,相应提高分析灵敏度 显著
3 样品处理 低温富集 对待分析组份低温浓缩 灵敏度提高几十倍以上但误差较大,重复性差 最显著
4 预前放大器 信号放大 厂家购买 使仪器信号放大十几倍到几十倍 最显著
5 载气 选择 使用TCD检测器时,选用He或H2载气(在同样流量下,用H2载气比He载气出峰快) 组份与载气间的热导率差越大,灵敏度就越大 明显
6 载气 流量 在组份分辨允许情况下流量尽可能大 出峰快,峰形变尖,峰高增大 一般
7 载气 使用FID检测器时 采用H2作载气,N2作辅助气(该法解决了在以N2载气用FID分析H2为底气的多组份混合气时主组份H2对其他组份峰的干扰) 出峰比用N2载气时快,峰形尖锐,峰高增大 明显
8 色谱柱 柱温 在组份分辨率许可情况下提高柱温 出峰快,峰高增大 一般
9 色谱柱 柱长 在组份分辨好的情况下尽量短 出峰变快,峰高增大 一般
10 检测器 TCD   温度 尽量降低TCD温度使用 检测器温度越低,灵敏度越高 一般
11 检测器 TCD   电流 在仪器允许的电流范围内加大热丝电流 电流越大,灵敏度越高 明显
12 检测器 TCD   热丝阻值 低阻值热丝改换成120Ω,150Ω高阻值热丝 仪器灵敏度与热丝阻值成正比 显著
13 检测器 FID 调整好载气、燃气、助燃气三者的最佳流量比,在不熄火的情况下尽量降低燃气H2气流量 降低了基线噪音并提高了灵敏度 明显
14 检测器 FPD 在燃气H2气流量允许范围内尽量提高H2流量 线性范围变窄但灵敏度增高 明显
15 分析进样 腐蚀性、易吸附气体(如SO2、H2S、苯等) 不用注射器进样,采用不锈钢取样阀、不锈钢管路或者PTFE管路 减少了组份吸附,也就间接提高了检测极限 明显



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