气相色谱仪校准规范

 

1概述

气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中
进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行
定性、定量分析。

     仪 器 由 气 路 系 统、进 样 系 统、色谱 柱、电气系统、检测  系统、记录器 或 数 据 处理系统组成。

2技术要求

3校准条件

3.1 校准环境和仪器安装要求

3.1.1 校准环境 

3.1.1.1 环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。

 3.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

 3.1.2 

仪器安装要求

 3.1.2.1 

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，
接地良好。
 3.1.2.2 

气  体 管  路 应  使  用 不  锈  钢  管  、铜  管、聚  四  氟  乙  烯  管、尼  龙  管， 禁  止 使  用    一  般的橡皮管。 

3.2 校准设备 

3.2.1 注射器：满量程10μl。

 3.3 标准物质

 3.3.1 苯-甲苯溶液 

3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液 

4校准项目和校准方法

 4.1 一般检查

 4.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

4.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

4.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 各检测器的校准条件见表2 

4.3 TCD性能校准 

4.3.1 校准条件见表2. 

4.3.2 基线噪声和基线漂移校准 按表2的 校 准条件，选 择灵  敏  档，设定 桥流 或 热 丝 温 度，待 基 线  稳 定后，调 节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

 4.3.3灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。

 4.3.3.1用液体标准物质校准按表2的校准条件，待基线稳定后，用标准的微量注射器注入1～2μl浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

 4.3.3.2用气体标准物质校准按表2的校准条件，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。 

4.3.4  灵敏度的计算 

l STCD=AFC
                 W                                   （1）
 式中：STCD—TCD灵敏度（mV·ml/mg）；

A—苯峰或甲烷峰面积计算平均数（mV·min）；

 W—苯或甲烷的进样量（mg）； 

FC—载气流速（ml/min）。

 4.4 FID性能校准

 4.4.1基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

 4.4.2 检测限校准

 根据仪器的具体用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法进行校准。

 4.4.2.1 用液体标准物质校准按表2的校准条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1～2μl，浓      度                   为                      100ng/&m

u;l或1000ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。

 4.4.2.2用气体标准物质校准 按表2的校准条件，进入100μmol/mol的CH4/N

2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。 

4.4.2.3检测限的计算 
 

 式中：DFID—FID检测限（g/s）；

 N—基线噪声（A）；      

W—正十六烷或甲烷的进样量（g）； 

A—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（A·s）。 

4.5 定量重复性校准

 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：
式中：RSD—相对标准偏差（%）；

 n—测量次数； xi—第i次测量的峰面积； 

x —n次进样的峰面积算术平均值；

 i—进样序号。 

5校准结果处理和校准周期  
校准结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。校准周期为1年。