气相色谱仪的测量结果不确定度
气相色谱仪的测量结果不确定度
泰特仪器是专业生产气相色谱仪的厂家,GC2030S分析仪器是泰特仪器吸收国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。气相色谱仪作为一个针对混合气体成分检测而开发出的仪器,不仅能定量和定性地进行分析检测,在测定样品的各物理化学常数上同样有着出色的表现,因而被广泛应用于食品加工、有机化学、环境科学、生物制药等领域中。根据《气相色谱仪》检定规程,气相色谱仪作为一种相对测量的精密仪器,为了正确利用测量结果和实验数据,在报告测量样本物理量的测量结果时,必须对于数值的准确度和浮动范围给出相应的不确定度。因而,不确定度的大小决定了测量结果的可信度。本文针对气相色谱仪测量结果不确定度进行了具体的分析。
气相色谱仪的测量结果不确定度影响因素
1、色谱仪的精确度和稳定性
气相色谱仪有热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、质谱检测器等多种分类。不同的色谱仪都有具体的使用情况和使用条件,其本身的精确度和稳定性也受到仪器本身质量的影响。
2、溶剂的影响
气相色谱仪作为一种相对测量的精密仪器,测量时多采用外标法。色谱柱中填充的固定相与样品中各组分的亲和力的差别,决定了测量样本中各组分的分离情况。若选择不当,就会导致测量样本分离程度过低,浪费样品。而作为载体的流动相,又必须保证一定的浓度和纯度。同时,流动相不能与样品和固定相发生反应。标准气的不确定度会直观地反映在测量结果中,也是在测量操作过程中的一大难点。
3、环境条件
虽然环境条件对于气相色谱仪的使用影响并不大,但在一些过低或过高的温度环境下,由于分子间的运动速率被大幅改变,固体相和流动相的性能,乃至待测样品的特征情况都会有所影响。在这种情况下,有可能导致载气包裹待测样品运动时的速度过快或过慢,从而影响样品在色谱柱中的分离情况,使不确定度增大,提升测定的难度,降低测量结果的科学性。因而,如果不是对某些特定环境(如南北极)中的气体进行测定,建议选取较为适宜的环境条件,以免影响测定结果。
4、人工操作
技术人员在操作过程中应注意严格检漏,气相色谱仪在长期使用后,分流管线的内径存在变小的风险,应及时检查并清洗。此外,在无载气气压的情况下,严禁打开电源,在无载气包裹的情况下,样品直接通过色谱柱,会对色谱柱造成极大的损害。提供载气的载气钢瓶,总压力表必须保持在2Mpa以上。除此以外的注意事项,就要求检测部门应对技术人员进行定期的集中培训,并反复强调。
随着现代工业发展中对科技设备的依赖性增强,气相色谱技术已经在各领域得到了广泛的应用,如食品加工、有机化学、环境科学、生物制药等行业。由于此类设备较多,并且在性能定位上差异性很大,客观上在使用中无法始终维持一个良好且精确的技术形态,实践表明,导致气相色谱仪检定结果出现“不确定性”的影响因素较多,一般包括基线噪声、柱箱温度稳定性干扰、流速、定量重复等。要满足测试数据精确性的要求,就需要工作人员在固定周期内展开仪器的检定工作,而不确定度检定是一个重要的内容。
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