气相色谱仪计量检定规程的介绍

随着科学技术的发展，气相色谱仪不断推陈出新，分离技术上有了很大的提高。在武汉泰特沃斯科技有限公司的运营中，正在努力淘汰旧观念，落后的模式，加快个性化脚步，让我们的新一代国产反控气相色谱仪GC2030推广到优质的企业中。实际检定过程中，发现旧规程中有一些不完善的地方，需要进行修改以适应现有气相色谱仪的检定要求。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍气相色谱仪的计量检定规程，更多详细介绍请关注武汉泰特沃斯科技有限公司。

气相色谱以惰性气体为流动相，一般以表面积大、且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当含有组分的样品进入色谱柱后，利用各组分在流动相和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，各组分就在其中的两相间进行反复多次分配，最终使各组分在色谱柱中彼此分离，依次进入检测器中进行分析。通过各组分的保留时间进行定性分析，通过响应值进行定量分析。

1 检定规程适用范围

新旧规程均适用于热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）的首次检定、后续检定和使用中检查。

2 计量性能要求

与旧规程相比，新规程在计量性能要求中删去了衰减器误差要求，增加了自动进样气相色谱仪的定性重复性要求（≤ 1%）以及电子捕获检测器（ECD）以Hz 为输出信号的基线噪声和漂移的技术指标。火焰光度检测器（FPD）的基线噪声和漂移由原来的≤ 5 pA 和≤ 0.1 nA 统一改为≤ 0.5 nA。

3 计量器具控制

3.1 标准物质

在标准物质的配备方面，新规程相较旧规程有以下不同点：

1）旧规程对热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）载气纯度的要求为不低于99.995%，对火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器 （NPD）要求不低于99.999%。新规程明确了载气纯度应满足仪器使用要求，一般不低于99.995%，且燃气和助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。

2）热导检测器（TCD）气体标准物质由原来的1%mol/mol 改为100 ～ 1 000 μmol/mol，火焰离子化检测器（FID）气体标准物质由原来的100 μmol/mol改为10 ～ 10 000 μmol/mol。

3）火焰离子化检测器（FID）液体标准物质由原来的100 ng/μL 或1 000 ng/μL 的正十六烷- 异辛烷溶液改为10 ～ 1 000 ng/μL 的正十六烷- 异辛烷溶液。

3.2 主要配套设备的技术变更

在主要配套设备的配备上，微量注射器增加了最大允许误差（±12%），删除了原附录A 微量注射器的校准部分，并将原附录B 改为附录A。增加了铂电阻的测量范围（不小于300 ℃）和最大允许误差（±0.3 ℃），以及流量计的测量范围0 ～ 100 mL/min和准确度等级（不低于1.5 级），删除了旧规程中的色谱检定仪。

4 检定条件以及相关技术指标的变更

4.1 载气流速稳定性检定

与旧规程相比，新规程要求载气流速测量次数由6 次变为7 次。

4.2 温度检定

与旧规程相比，新规程注释了采用密封式柱箱的仪器不做柱箱温度稳定性项目，没有程序升温功能的气相色谱仪不做程序升温重复性检定项目。其中，程序升温重复性检定中的初温设定由50 ℃改为60 ℃。

4.3 检测器性能检定

与旧规程相比，新规程中热导检测器（TCD），气体检定柱箱温度由原来的30 ℃改为50 ℃，火焰离子化检测器（FID）气体检定柱箱温度由原来的50 ℃改为80 ℃，电子捕获检测器（ECD）的检测器温度由原来的230 ℃改为250 ℃。检测限或灵敏度测量的进样次数由原来的6 次改为7 次。溶质测量定性重复性检定次数由原来的无要求改为7 次，定量重复性检定次数由原来的6次改为7 次。

5 结语

综上所述，新规程是在旧规程多年运行的基础上吸取旧规程的合理之处，使其检定方法和相关技术指标更为合理。新规程增加了仪器的定性重复性要求，调整了相应计量所用的标准物质，并对最小检测浓度及定性、定量重复性检定次数作了新规定，适应了当前仪器发展及仪器溯源的需要，可以对仪器性能进行更为全面和科学的评价。