气相色谱仪验证要点

分析仪器验证(AIQ) 是指对分析仪器进行设计确认、安装确认、运行确认和性能确认，证明分析仪器能够达到预期结果的一系列活动。分析仪器验证对加强设备科学管理、保证分析数据的准确性和可靠性、保证产品质量具有重要意义。气相色谱仪在检测兴奋剂等违禁药物、检测药物中溶剂残留、药物分析等方面应用广泛，是仪器设备验证的重点对象之一。武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员对气相色谱仪验证项目、内容及要点进行总结，为气相色谱仪器验证提供技术参考。

1、设计确认

设计确认（DQ）是对仪器的预审查，证明其设计符合预定用途、用户需求和相关技术标准。气相色谱仪设计确认包括以下内容：用户根据使用要求提出气相色谱仪使用需求指标；仪器供应商根据用户要求，有针对性地回复用户需求指标，并提供相应文件；根据供应商的回复及对供应商的考查结果，用户按需求标准对气相色谱仪的主要性能指标和功能等进行确认，考查所选用仪器的性能是否符合需求，并形成文件记录。设计确认由使用者与供应商共同完成。

2、安装确认

安装确认（IQ）主要是检查仪器到货情况及检查软、硬件安装情况。安装确认将确认仪器安装是否符合随机安装手册提供的技术要求，确认仪器的外形特征和规格、设备信息、电气特征、软件或工作站，检查基本文件资料（包括装箱单、产品合格证、使用说明书、安装维护所需技术资料等），并将检查结果填写到规范的记录中。安装确认在设备安装后进行。

3、运行确认

运行确认（OQ）是为验证分析仪器或相关系统在用户环境下达到用户设定要求而进行的各种运行试验。气相色谱仪运行确认是通过使气相色谱仪空载、负载运行，验证仪器运行、操作和控制性能符合相应的标准和要求。

运行确认是仪器分析数据准确可靠的重要前提和保障。气相色谱仪的仪器性能对分析数据的准确性、可靠性和稳定性有重要影响，为排除仪器设备的干扰，在进行方法认证、系统适应性试验、质量控制检查前，应先进行运行确认，保证仪器达到用户设定要求。运行确认需要按照一定周期重复进行，其在OMCL 实验室网络质量保证文件中对应于第三级周期主动仪器检查。运行确认周期和频次的确定取决于仪器设备的寿命周期、工作状态、使用频率、设备厂家的建议等。仪器使用者根据经验、仪器状况和仪器的使用目的预先确定运行确认周期和可接受标准。当仪器设备发生重大故障、维修和事故后，在重新启用前应进行运行确认。

4　性能确认

性能确认（PQ）是用标准物质或质控物质在仪器工作状态下按预定方法进行系统性运行，用以证明分析仪器在正常操作方法和使用条件下能持续符合标准，并建立使用和维护的操作规范。性能确认关注重要的且可能随时间变化的性能参数，考查分析仪器运行可靠性、主要参数的稳定性和分析结果的重现性，保证仪器稳定运行，符合技术预期。性能确认在安装确认和运行确认通过后进行，一般由仪器使用者完成。

气相色谱仪性能确认方案的内容：在负载运行条件下，进行常规化系统性能测试，利用质控样品或相似试验品进行试验，可参照运行确认的项目进行全部或部分实验，如考查方法系统适应性，色谱峰面积定性、定量重复性，有关物质的检测限或分析灵敏度，分析处理能力确认，变更控制的操作规范确认等，用以确保仪器在日常操作中性能满足使用要求。

除此之外，还需建立日常使用与维护的操作规范，注重预防性维护，注意避免石墨密封垫漏气、进样口隔垫漏气、衬管内积存物质干扰、色谱柱内污染物干扰，定期更换毛细管柱密封垫、进样口隔垫，定期检查、更换或清洗进样口衬管，定期进行色谱柱高温老化，在日常操作中进行性能确认，保证重要的且可能随时间变化的性能参数符合预定要求。

5、总结

我国在药品研制、生产、质控检验、国际贸易等方面都需要分析仪器验证的技术支撑，用仪器验证理论完善和提高仪器的科学管理水平，对保证仪器正常使用、合理延长仪器使用寿命具有重要的意义。仪器验证从设计确认、安装确认、运行确认和性能确认四个阶段对仪器生命周期全过程进行评价和记录，以系统是否按预期的功能运行、是否满足药品法规中对设备管理的要求为考查重点，强调核对验证过程和文件是否完整正确，关注设备动态管理和对GMP 法规要求的满足，与WHO 认证等国际有关认证相接轨。

仪器使用者可编制适合本部门条件的气相色谱仪验证方案、仪器验证SOP，按照验证方案准备验证所需人员、设备、标准物质、文件和规范的原始记录，确认验证试验所需仪器设备、工具等的操作条件，细化具体确认操作，完善相关记录，使仪器验证符合药品生产质量管理规范的要求，进而提高仪器设备科学管理水平，以满足国际认证的要求。