气相色谱法在水污染中的应用

气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的高精密度科学仪器，以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气，对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)是泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪，采用7寸彩色触摸屏控制，专业色谱仪UI操作界面设计，直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值，以及运行时间，具备一键降温功能，操作简单直观，使用方便。本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物 化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高，重复性好，值得信赖 。

有机氯农药是一种广谱杀虫剂，过去被世界各国广泛使用，从而造成了环境的严重污染，地下水也面临着严峻考验。该类化合物具有持久性、高毒性、迁移性以及生物蓄积性等特点，会周期性进入含水层，造成地下水污染。为有效测试和控制环境中的有机氯农药，中国地调局自2015 年陆续启动华北平原等地区地下水污染调查评价工作，。如何建立一个高效、快速、适合批量样品分析的流程，保证地下水污染调查工作顺利实施，获得可靠的数据具有十分重要的意义。
液-液萃取是水样中有机物提取非常经典的方法之一，该方法简便易操作，稳定好，成本低，并且回收率高，精密度好，有利于推广使用，非常适用在样品量大的污染调查工作中，因此本实验采用液- 液萃取来作为水样的前处理方法。

水样预处理

将1L水样转移至已加入30gNaCl 的1L 分液漏斗中，加入1.0μg/mL2,4,5,6- 四氯- 间二甲苯、二丁基氯菌酸酯混合替代物标准溶液40μL，分别用50mL、25 mL 、25mL的正己烷溶液依次对水样进行萃取，合并三次有机相。向有机相中加入少量无水Na2SO4 以去除有机相的水，振摇后放置半小时，过滤以除去有机相中水分。在35℃下旋蒸浓缩至5～10mL，然后转移到浓缩管中，浓缩并用正己烷定容至1.00mL，上机测定。

测试条件

Rtx-5 毛细柱：30m×0.25mm×0.25µm， 进样口温度210℃，无分流进样，进样量1µL。程序升温程序：初始温度60℃，以30℃ /min 升至220℃，以1℃ /min 升至225℃，以,20℃ /min 升至260℃保留1min，以10℃ /min 升至270℃保留8min。检测器温度300℃，尾吹流量30mL/min。

定性定量分析

采用与标准物质保留时间相对比的方式对待测组分进行定性分析，采用外标法进行定量分析。对含有被测组分的样品进行双柱定性或通过气相色谱- 质谱来验证。 

17 种有机氯农药出峰顺序依次为∶ 1-2,4,5,6- 四氯- 间二甲苯、2-α- 六六六、3- 六氯苯、4-β- 六六六、5-γ-六六六、6-δ- 六六六、7- 七氯、8- 艾氏剂、9- 环氧七氯、10-γ- 氯丹、11-α- 氯丹、12-p,p’-DDE、13- 狄试剂、14- 异狄试剂、15-p,p’-DDD、16-o,p’-DDT、17-p,p’-DDT、18- 二丁基氯菌酸酯、19- 灭蚁灵。

方法检出限的计算方法：连续分析5 ～ 7 个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，并计算其标准偏差S。MDL（检出限）＝ stn-1,0.99，其中：n ＝ 7 时，t ＝ 3.143。

本实验将质量为5.0ng 的17 种有机氯标准加入到1L 空白水样中，平行处理7 个空白加标样，按样品前处理方法操作，气相色谱测定。计算其标准偏差S， 得到方法检出限。依据上述方法，取样量为1L 时，方法检出限为0.57～1.21ng/L。

本文采用正己烷作为萃取剂，液- 液萃取地下水中17 种有机氯农药，采用GC-ECD 进行测定。该方法简便易操作、准确度高、精密度好等优势，适用于批量地下水样品的同时分析，测试方法性能均能满足全国地下水调查评价项目规范要求。