液液萃取气相色谱法-泰特仪器

泰特仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材（色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等）的厂家，生产的设备符合国家标准，在市场受到用户的青睐和认可。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍气相色谱法同时测定地表水中3 种硝基氯苯同分异构体的方法。用液液萃取法萃取地表水样品中的硝基氯苯，并对影响萃取效率的因素进行了优化。该方法操作简单，重现性好，准确度好，检测速度快，适用于地表水中硝基氯苯的测定。

硝基氯苯有对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯3 种异构体，均为重要的基础石油化工有机原料，被广泛应用于染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂、工程塑料等领域。硝基氯苯不溶于水，溶于乙醇、苯、甲苯等有机试剂，可通过吸入、食入和经皮吸收进入人体导致中毒，属高毒类有机物。硝基氯苯主要通过工业废水的排放进入水环境，造成严重的环境污染。GB 3838–2002 《地表水环境质量标准》规定地表水中硝基氯苯的限值为0.000 2 mg／L，因此加强对地表水中痕量硝基氯苯残留分析方法的研究具有重要的现实意义和实际指导价值。

地表水环境中有机污染物含量低，分析前需要对水样进行富集预处理，一般采用吹扫捕集法、固相萃取法和液液萃取法等技术。固相萃取法和吹扫捕集法受样品体积限制，不适合大体积水样的富集，且萃取耗时长、使用成本较高；而液液萃取法简单易行，样品回收率高，成本较低，是水中有机物富集预处理的主要使用方法。目前，国内外关于地表水中硝基氯苯分析报道不多，采用液液萃取–气相色谱法对水中硝基氯苯进行分析，并对萃取剂的类型、水样pH 值和氯化钠加入量等因素进行优化。该方法操作简单，检出限低，回收率高，精密度和准确度好，适用于地表水中痕量硝基氯苯的测定。

气相色谱条件

进样口温度：250℃；FID 检测器温度：300℃；色谱柱升温程序：80℃，保持2 min，以20℃／min 升至260℃，保持2min，然后以10℃／min 升温至290℃，保持1 min ；载气：氮气，流量为1.0 mL／min ；尾吹气：氮气，流量为30 mL／min ；进样方式：分流进样，分流比为10∶1 ；进样体积：1 μL。

样品采集

在采样现场用洁静的棕色玻璃瓶采集水样，采样后用适量的盐酸将水样pH 值调节至4.0 左右。水样充满后塞紧瓶口，使水样处于密封状态，置于4℃冰箱中避光保存，保存时间不得超过7 天。

样品处理

取经过沉淀和0.45 μm 微孔滤膜过滤后的200 mL 地表水置于分液漏斗中，加入12 g 氯化钠振摇溶解，再加入10 mL 甲苯至水样中振摇10 min，静置5 min，待水相和有机相分离后收集有机相。有机相用无水硫酸钠脱水，再用氮吹浓缩仪氮吹至近干，残液用甲苯定容至1 mL。

标准工作溶液配制

移取1 000 mg／L 的对硝基氯苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯标准溶液各0.1 mL 于10 mL 容量瓶中，用甲苯定容至标线后混匀，配制质量浓度均为10mg／L 的对硝基氯苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯混合标准储备液。用微量注射器吸取0，2，5，10，20，40 μL 混合标准储备液至10 mL 甲苯中，配制成对硝基氯苯，邻硝基氯苯，间硝基氯苯质量浓度均为0.00，2.00，5.00，10.0，20.0，40.0 μg／L 的系列混合标准工作溶液，摇匀后进行气相色谱分析。

本文采用甲苯作为萃取溶剂，气相色谱法检测地表水中硝基氯苯的含量。硝基氯苯的质量浓度在0.00～40.0 μg／L 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.995，检出限为0.07～0.08 μg／L，低于《地表水环境质量标准》限值。加标回收率为85.3%～98.0%，测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6)。建立了液液微萃取–气相色谱法同时测定地表水中硝基氯苯的3 种同分异构体的方法，优化了萃取剂的类型、水样pH 值和氯化钠加入量等因素，确定了方法的检出限、精密度和准确度。

实验结果表明，该方法具有操作简单、检出限低、准确度高、重复性好、仪器和实验条件要求不高等优点，可以用于地表水体中硝基氯苯残留的监测。