离子色谱法测定肥料中水溶性氟含量
GC2030气相色谱仪是武汉泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代国产反控气相色谱仪,技术先进,性能可靠。本文由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍了离子色谱法测定了10种不同类型肥料中的水溶性氟含量。
氟元素广泛存在于自然界中,其在地壳中的占比约为0.78 g/kg。自然界含氟矿物很多,已知的有86种,其中最重要的有氟石、氟镁石、氟铝石、冰晶石、氟磷灰石、硅酸镁等。人体摄入适量的氟可以促进牙齿和骨骼的生长发育,防止血管老化;氟不足常出现佝偻病、骨质疏松、龋齿;过量的氟会对人体产生危害,如氟斑牙、氟骨症等。由于自然界及人类活动,如岩石风化、磷肥施用和炼铝、磷矿石加工、钢铁等工业造成了氟的大气沉降,使其累积到土壤中,并在土壤-植物系统中迁移富集,不仅影响植物的生长发育,并可通过食物链进入人和动物体中,从而直接影响到食品安全,威胁人体健康。
研究表明,随着土壤中氟含量的增加,磷肥的有效性提高,但小麦对磷的吸收量却减少。在低磷处理时,氟的毒害增大。氟污染土壤增大了金属铝的溶解性,导致氟、铝对植物的双重危害。磷肥中的氟多以溶解度很小的氟化物存在,在土壤中很容易积累,长期大量使用磷肥会导致土壤氟污染。近年来,磷矿资源品位降低,肥料中水溶性氟含量呈上升趋势,如过磷酸钙热水浸取生产的饲钙磷含量低,氟含量经常超标;磷酸氢钙生产的关键步骤是对脱氟的控制。因此,测定肥料中水溶性氟含量显得尤为重要。目前,氟离子的测定方法主要有紫外分光光度法、氟离子选择电极法和气相色谱法,这些方法都存在一定的缺点,无法满足实际样品测定的需要。采用离子色谱法测定肥料中水溶性氟的含量,具有分析速度快、灵敏度高、选择性好等优点,因此,本研究采用离子色谱法测定肥料中水溶性氟的含量。
供试材料
试验共选用10个肥料样品,名称分别为钙镁磷肥、缓释掺混肥料、稳定性肥料、过磷酸钙、脲醛缓释肥料、中微量元素颗粒肥料、有机肥料、有机-无机复混肥料、高含量磷酸二铵和S10复合肥料。
试验方法
称取0.25 g(精确至±0.000 1 g)粉碎后的肥料样品于100 mL容量瓶中,加水至近100 mL,在室温下水浴超声30 min,放置片刻,用水定容至刻度,摇匀。将上述部分溶液在离心机中离心5~10 min,取离心清液5 mL,通过0.22 μm水性滤膜针头滤器后用离子色谱仪测定水溶性氟含量,具体测试步骤参见国家标准《化肥中微量阴离子的测定 离子色谱法》(GB/T 29400—2012)中氟离子的测定方法。
实验室比对数据处理
实验室比对试验结果的精密度计算按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725.2:1994《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》进行。
根据GB/T 6379.2—2004/ISO 5725.2:1994,组织8家实验室进行肥料中水溶性氟含量测定的实验室比对工作,试验结果表明,肥料中水溶性氟含量平均值与重复性标准差和再现性标准差存在线性关系,随着水溶性氟含量的增大,重复性标准差和再现性标准差也在增大。
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