武汉泰特沃斯科技有限公司，是国内领先的气相色谱仪供应商。2-甲基四氢呋喃是一种重要的有机中间体和溶剂。本文由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍采用以OV17为固定相的毛细管柱分离了2-甲基四氢呋喃及其杂质，以乙酸乙酯为内标，对2-甲基四氢呋喃样品进行了定量分析。

2-甲基四氢呋喃是一种重要的有机中间体和溶剂。可作为四氢呋喃溶剂的理想的替代品，主要用作树脂、橡胶、乙基纤维素和氯乙酸．醋酸乙烯共聚物的溶剂；用它提取脂肪族酸类，要比一般所用的低沸点溶剂好；也可作为乙烯衍生物或丁二烯聚合过程的引发剂，还可以制1,3-戊二烯；在铀的冶炼工业中也相当重要。此外，2-甲基四氢呋喃还是制药工业的原料，可用于抗痔药磷酸伯氨喹、磷酸氯喹等的合成。

2-甲基四氢呋喃主要是以糠醛为原料，采用不同的工艺流程和催化剂通过催化加氢进行生产的，目前也有以2-甲基呋喃为原料通过液相加氢进行制备和生产的报道。但该法反应条件苛刻，尤其是压力要求大，因此，采用压力较低的2-甲基呋喃气相催化加氢制备2-甲基四氢呋喃的研究引起人们的重视。

关于2-甲基四氢呋喃含量的测定，我国尚未有国家标准和行业标准，也未见有关专门的研究文献。在研究以2-甲基呋喃为原料液相加氢制备2-甲基呋喃的过程中采用了HP-5毛细管气相色谱法检测2-甲基四氢呋喃的含量。当我们用该方法对以2-甲基呋喃为原料通过气相加氢而得到的2-甲基四氢呋喃进行测定时，实验发现该法不能很好地区分2-甲基四氢呋喃与2-甲基呋喃及其副产物杂质，使得分析结果偏高。鉴于近年来2-甲基四氢呋喃的需求量不断增加，以2-甲基呋喃为原料通过气相加氢生产2-甲基四氢呋喃的工业装置已开始研发，故研究其生产过程中的质量控制已显得很有必要。本文改进了测定2-甲基四氢呋喃含量的气相色谱法，与原方法性比较，改进后的方法能够很好地分离2-甲基四氢呋喃与2-甲基呋喃，且具有操作简单、准确、重现性好的特点, 能满足以2-甲基呋喃为原料生产2-甲基四氢呋喃过程的质量控制和产品的常规分析。

仪器及试剂

试剂：2-甲基四氢呋喃，99.5%；2-甲基呋喃，99.5%；乙酸乙酯为色谱纯；其它试剂均为分析纯。内标溶液；将乙酸乙酯溶解于甲醇中，配制成0.1000 g/mL的乙酸乙酯甲醇溶液备用。

色谱操作条件

色谱柱：30 m×0.25 mm×0.5 μm OV17石英毛细管柱；氢火焰离子化检测器；柱箱温度70 ℃；检测器温度250 ℃；汽化室温度250 ℃；载气流量(N2) 2 mL/min；空气流量300 mL/min；氢气流量30 mL/min；分流比50:1，尾吹(N2) 25 mL/min，进样量1.0 μL。

相对重量校正因子的测定

准确称取不同量的2-甲基四氢呋喃标准样品，于10 mL容量瓶中，分别加人4.0 mL内标物甲醇溶液，用甲醇稀释至刻度，混匀，在上述色谱条件下分别进样进行分析，然后以2-甲基四氢呋喃与甲醇峰面积之比Ai/As对重量比Wi/Ws作校正曲线，可求得2-甲基四氢呋喃的定量校正因子。

样品含量的测定

精确称取0.5 g (称准至0.0002 g) 2-甲基四氢呋喃样品，加人4.0 mL内标物甲醇溶液于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，在上述选定的色谱条件下进样进行分析，按内标法计算2-甲基四氢呋喃的百分含量。

结果及讨论

2-甲基四氢呋喃与2-甲基呋喃的结构相似，极性也差别不是很大，故对固定相的要求应当是：所选择的固定相应当对2-甲基四氢呋喃和2-甲基呋喃有较强的分离能力，且峰形对称。经用涂有SE-30、SE-52、OV17、FFAP、PEG-20M等不同极性固定液的毛细管柱进行实验，发现用非极性固定液分析时，分析时间太短，分离不是很好；用强极性固定液分析时，柱效低，有拖尾现象，分析时间长。OV17固定液对2-甲基四氢呋喃和2-甲基呋喃以及杂质具有较好的分离效果，故最终确定以OV17为固定相的分离条件，分离情况如图所示。从图中可以看出，在最佳分离条件下，2-甲基四氢呋喃和2-甲基呋喃的分离效果好，峰形对称，分析时间短。

选用乙酸乙酯为内标，采用OV17为固定相的毛细管气相色谱法对2-甲基四氢呋喃进行了定量分析，结果表明，与原分析方法相比，改进后的方法具有分离效果好，精密度高，重现性好，分析时间短，可操作性强的特点，可适用于以2-甲基呋喃为原料生产2-甲基四氢呋喃过程的质量控制和产品的常规分析。