本文由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留。气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就，到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱仪厂家，武汉泰特沃斯科技有限公司专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪、气体发生器等。

竹笋具有很高的营养价值，富含碳水化合物、蛋白质、膳食纤维、氨基酸和有机酸，还含有胡萝卜素、核黄素、尼克酸等维生素以及钙、磷、铁等人体所必需的矿物质，在中国被称作“菜中珍品”。我国是世界上最大的竹笋生产国，随着笋用林和笋竹两用林丰产技术的推广，笋用竹栽培面积迅速扩大、集约经营程度大幅提高，竹林内病虫为害日益增多，不可避免地要使用化学农药进行防治。笋用竹林中极少使用六六六和滴滴涕，但目前在笋用竹林土壤中仍能监测到六六六和滴滴涕的残留，这可能与部分农业耕作地改种为笋用竹林有关。为了更好地为全国竹笋质量安全抽检工作提供技术支撑，需要建立适合竹笋有机氯和拟除虫菊酯农药的检测方法。

气相色谱中电子捕获检测器（ECD）是一种灵敏度高、选择性强的检测器，对具有电负性的物质，如含卤素的化合物，金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号。ECD对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性，使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。因此，样品的净化、干扰物的去除是ECD进行准确定性定量测定的关键。样品净化不完全不仅对测定结果造成影响，还污染进样口、色谱柱和检测器。因此建立高效可靠、适用于竹笋样品的提取净化方法是分析成败的关键之一。本实验比较了不同吸附剂对竹笋基质的净化效果、对ECD信号的影响，建立了气相色谱-ECD测定竹笋中有机氯拟除虫菊酯类农药残留的分析方法，操作简便、净化效果好、准确度高，对于竹笋样品的日常检测和行业监测具有重要意义。

样品前处理

称取竹笋匀浆样品10 g于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，均质1 min，加入1 g NaCl、4 g无水MgSO4，旋涡振荡1 min。在4 ℃低温条件下以5 000 r/min离心5 min。取2 mL上清液于已加200 mg无水MgSO4和200 mg弗罗里硅土（或100 mg PSA或30 mg石墨化炭黑或50 mg强阳离子）的10 mL离心管中，旋涡振荡1 min，在4 ℃低温条件下以10 000 r/min离心3 min。取上清液过0.22 µm有机膜，待测。

色谱条件

色谱柱：DB-1701毛细管柱（30 m×0.32 mm，0.25 µm）；升温程序：初始温度150 ℃保持2 min，以40 ℃/min的速率升温到250 ℃，并保持30 min；ECD温度：280 ℃；进样口温度：240 ℃；载气为高纯氮气（99.999%），流速60 mL/min；不分流进样，进样量：1.0 µL；定量方法：峰面积外标法定量。

建立竹笋中21 种农药残留的提取净化、气相色谱-ECD检测方法。通过对吸附剂的比较，确定PSA用于竹笋的净化，定量限为0.26～5.89 μg/kg，通过基质加标回收实验，21 种农药添加回收率在84.37%～116.67%之间，平均回收率为92.97%，平均相对标准偏差为2.99%，方法学参数验证良好。应用于实际样品测定，平行性好、准确灵敏度高，适用于竹笋样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测。本方法可应用于日常检测工作和实验基地样品监测，对生产基地进行用药指导，对竹笋的质量安全起到一定作用。