泰特仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材（色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等）的厂家，生产的设备符合国家标准，在市场受到用户的青睐和认可，以下是对新型毛细管气相色谱柱的制备及分离性能研究。GC2030Plus气相色谱仪是泰特气相色谱仪中的实验室专用机型，适用于对混合气体中的各种成分进行精确定性和定量分析。

以聚乙二醇共价键接枝多壁碳纳米管（PEG-g-MWCNTs）作为色谱分离介质，采用溶胶-凝胶法制备了一种新型的毛细管气相色谱柱.考察了PEG-g-MWCNTs溶胶-凝胶固定相的热稳定和柱效的影响因素以及对芳香烃、酯等有机混合物分离性能.结果表明，该柱在180℃柱温下，固定相流失很少，具有较好的热稳定性.实验以辛醇作为测试物，测得柱与柱之间（n=5）保留时间的RSD小于4.5%.使用6个月后保留时间的RSD小于1.30%.

碳纳米管（CNTs）由于其独特的物理、化学、电学和机械性能引起广泛的关注.尤其是它具有纳米尺寸、良好的吸附性能和热稳定性，在分析分离科学领域中具有潜在的发展前景.本文以聚乙二醇接枝多壁碳纳米管作为毛细管气象色谱固定相，用溶胶-凝胶技术制备了气相色谱毛细管柱，并分别对芳香烃、酯等混合物进行了分离.实验结果表明，制备的色谱柱具有制备时间短、成本低、色谱分离效能高等优点.

毛细管气相色谱柱的制备

PEG-g-MWCNTs固定相的合成取0.3 g的多壁碳纳米管置于40mLH2SO4/HNO3（体积比为1∶1）的混合溶液中，80℃的恒温水浴中，冷凝回流4 h后加入1000mL的去离子水进行稀释冷却，终止反应.再过滤，洗涤至中性，60℃干燥至恒重.然后称取上述产物0.2g，加入15mLSOCl2（氯化亚砜），1mL无水DMF（N，N-二甲基甲酰胺），70℃回流搅拌，反应24h，产物用二氯甲烷过滤，洗涤，干燥得酰氯化多壁碳纳米管（MWCNTs-COCl）.

聚乙二醇（PEG）修饰MWCNTs的合成方法：取干燥的MWCNTs-COCl（0.2 g）置于100mL的三颈瓶中，加入3gPEG（20M），2mL三乙胺，20mL甲苯/四氢呋喃（体积比为3∶1）加热至80℃，磁力搅拌冷凝回流52 h，该混合体系需氮气保护.得到反应溶液趁热过滤，用无水的四氢呋喃淋洗.得到黑色产物放入真空干燥箱60℃干燥12 h，得到PEG修饰的多壁碳纳米管（PEG-g-MWCNTs）.

色谱柱的制备截取石英毛细管柱0.32mm i.d×10m，使用自制的高压涂覆装置，通过氮气分别将二氯甲烷，1.0mol·L-1NaOH，0.1mol·L-1HCl溶液压入毛细管并流出进行预处理，最后再用去离子水冲洗30min.经洗涤后的石英毛细管柱在温度120℃，N2流速1mL·min-1下干燥6h.

取30mgMWCNTs-g-PEG，150mg PEG，1 200μL丙酮，150μL甲基三甲氧基硅烷（MTMOS），130mg含氢硅油（PHMS），90μL的三氟乙酸（TFA，含水5%），温度30℃，混合超声30min.得到均一黑灰色粘稠的溶胶溶液.将制备好的溶胶溶液压入毛细管柱，并在毛细管内壁留下一层薄而均匀的PEG-g-MWCNTs涂层，涂覆过程中将毛细管柱浸在30℃的恒温水浴中.待毛细管中的液柱全部从缓冲柱（5m）流出后，继续通N2 60min，将毛细管内壁的残液吹干.然后将毛细管柱一端连接气化室（N2，1mL·min-1），另一端放空.从40℃开始，以1℃·min-1速率升温到200℃，并在此温度下保持6h.

气相色谱分离条件

气化室温度：180℃；载气：N2；流速：45 cm·s-1；分流比：80∶1；FID温度：200℃.

测试二甲苯的柱温：70℃；测试酯的柱温：90℃.

溶胶-凝胶法制备PEG-g-MWCNTs毛细管气相色谱柱

本实验采用溶胶-凝胶技术，使固定相（PEG-g-MWCNTs）与溶胶-凝胶前驱体（MTMOS）水解、缩合生成的低聚度的聚硅氧烷发生反应，形成三维网状结构.同时，三维网状结构与石英毛细管内壁的硅羟基键合，将固定相固化在毛细管的内壁上，建立一个新生的有机-无机凝胶涂层.此涂层与毛细管内壁间形成化学键，覆盖了毛细管内壁的硅羟基，起到了对毛细管内表面去活处理的作用.同时，固定相和三维网状结构缩合，又是固定相的固载化、涂渍与去活的过程.所以，毛细管的表面处理、固定相的固载化和固定相的涂渍等几个步骤在溶胶-凝胶反应过程中一步完成，大大简化了色谱柱的制备工序，缩短了制柱时间.溶胶-凝胶制柱技术无需高温、高压较苛刻的条件，就可以将固定相结合在无机聚合体中，而且该溶胶-凝胶体系中所用的反应物均为常用且价格低廉的制柱溶剂，大大减少了制柱时间和制柱成本.

制柱过程中的影响因素

催化剂用量对PEG-g-MWCNTs溶胶-凝胶固定相热稳定的影响实验考察了催化剂三氟乙酸（TFA）的用量对PEG-g-MWCNTs溶胶-凝胶固定相的影响.TFA的用量分别为35，70，90，120，150μL，其它反应条件均相同.甲基三甲氧基硅烷（MTMOS）为150μL，MWCNTs-PEG为30mg，PEG为150mg，丙酮为1 200μL，含氢硅油（PHMS）为130mg.制备完成5组溶胶溶液后，置于马弗炉中，从40℃开始，以1℃·min-1速率升温至100℃，并在此温度下保持2 h.取出置于常温冷却形成干凝胶后，对每组样品进行热重分析（操作条件：通N2，初始温度40℃，以10K·min-1的速率升至400℃）.三氟乙酸不同加入量对固定相影响的热重曲线见图1.由图1可以看出，催化剂TFA对反应的影响比较复杂.用量不足会使MTMOS（前驱体）的水解缩合反应时间过长，三维网状结构生成不完全也会影响固定相的热稳定性.用量过多会导致凝胶生成速度过快，产生絮状沉淀，使溶胶溶液的结构组成发生变化，影响PEG-g-MWCNTs溶胶-凝胶固定相的热稳定性.实验结果表明，TFA与MTMOS投料体积比为3∶5为最佳方案.

本实验采用溶胶-凝胶制柱工艺缩短了制柱时间，降低了制柱成本.实验结果表明，PEG-g-MWCNTs是一种性能优异的气相色谱固定相.该柱能够较好地分离芳香烃、酯等化合物，尤其是对二甲苯的异构体化合物具有更好的分离选择性.