泰特仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材（色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等）的厂家，生产的设备符合国家标准，在市场受到用户的青睐和认可，以下是由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍蔬菜和水果中螺虫乙酯残留量的测定。

螺虫乙酯是新季酮酸衍生物类杀虫剂,杀虫谱广,持效期长。它的作用机理主要是通过干扰昆虫的脂肪生物合成而促使幼虫死亡,降低成虫的繁殖能力。螺虫乙酯是迄今唯一具有在木质部和韧皮部双向内吸传导性能的现代杀虫剂。该化合物可以在整个植物体内向上、向下移动,抵达叶面和树皮,从而防治生菜和白菜等蔬菜内叶上隐藏的害虫及果蔬皮上的害虫。这种独特的内吸性可以保护新生芽、叶和根部,防止害虫的卵和幼虫生长。双向内吸传导性能意味着害虫没有安全可以隐藏的地方,防治作用更加彻底。因此,该农药具有很好的应用前景,已在69个国家和地区提交登记,可用于棉花、大豆、柑橘、热带果树、坚果、葡萄、啤酒花和土豆等多种作物上,防治各种刺吸式口器害虫,如蚜虫、蓟马、木虱、粉虱、粉蚧和介壳虫等。

随着螺虫乙酯的登记、推广和使用,作为我国蔬菜、水果主要出口市场的美国、欧盟、韩国、日本、加拿大等国家对其制定了最大允许残留限量标准(MRL),食品法典也对螺虫乙酯的MRL进行了规定,规定的MRL为0.02～9.0 mg·kg-1。现在,国内外对蔬菜和水果中螺虫乙酯残留量的检测方法研究较多,主要采用乙腈提取,QuEChERS基质固相分散萃取净化或固相萃取(SPE)净化,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)或液相色谱法(LC)进行检测。使用LC-MS/MS检测农药残留具有快速、简便、灵敏度高等优点,但也存在配置少,与其他检测项目共用一台仪器需不断平衡液相系统的缺陷;单独使用LC进行检测时,存在不能准确定性的缺点。气相色谱-质谱仪是各检测机构配备最多的对农药残留进行检测的仪器。气相色谱-质谱仪(电子轰击离子源)为通用性检测仪器,可实现几百种农药的多残留分析,并同时定性和定量,目前国内没有任何有关气相色谱-质谱法(电子轰击离子源)检测果蔬中螺虫乙酯残留量的报道。

试验方法

取蔬菜或水果样品可食用部分,粉碎并混匀,称取试样10.00 g置于50 mL离心管中,加入乙腈20 mL,均质提取1 min,加入无水硫酸镁4 g、氯化钠1 g,立即涡旋混匀后,以7 000 r·min-1转速离心5 min。移取上层有机相6.0 mL转移至装有300 mg C18、150 mg PSA和900 mg无水硫酸镁粉末的离心管中,加入后立即涡旋混匀2 min,以7 000 r·min-1转速离心5 min,取上清液4 mL于氮吹管中,于40 ℃氮气吹干,加入丙酮-正己烷(1+1)混合溶剂900 μL溶解残渣,涡旋混匀后,按仪器工作条件进行测定。

采用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量。蔬菜或水果样品经乙腈均质提取,以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷为基质分散固相萃取剂净化。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。螺虫乙酯的质量浓度在10～500 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75 μg·kg-1,测定下限(10S/N)为2.51 μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.8%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%～8.7%。