GC2030Classic气相色谱仪是泰特仪器气相色谱仪中的实用型号，适用于对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就，到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍气相色谱-质谱法测定维生素E。

维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，具有良好的抗氧化性能，作为功能性成分被广泛用于化妆品中。维生素E存在多种异构体，中国药典2015年版第二部收载的维生素E包括合成型和天然型，均为α-生育酚醋酸酯；其水解产物为生育酚，根据色环上的甲基数目和位置的不同以及不饱和形式，可分为α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ生育三烯酚，其中α-生育酚生物活性最高。我国化妆品中添加的维生素E，主要是α-生育酚和α -生育酚醋酸酯。目前像化妆品维生素E之类成分的功效尚未明确，这些成分在化妆品中是否存在及其含量都需要被监测，因此建立相应成分检测体系至关重要。

目前，国内关于化妆品中维生素E类物质的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱法等。而前处理技术主要采用甲醇等单一溶剂提取，或者采用乙醇-乙醚-正己烷溶剂体系直接提取。但由于化妆品种类多、基体复杂，单一溶剂不能有效的分散和提取各类化妆品中的维生素E，而采用乙醇-乙醚-正己烷溶剂体系直接提取则因溶解能力太强而带入大量杂质。本文采用乙腈水溶液-正己烷的双相体系提取，结合具有强抗干扰能力的气相色谱-质谱技术，建立一种简单、快速、准确测定化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的方法。

1、标准溶液配制

分别准确称取α-生育酚及α-生育酚乙酸酯标准品25.0 mg至25 mL的棕色容量瓶中，用正己烷溶解并定容，配成1000 mg/L的单一标准储备液。分别移取适量标准储备液，用正己烷稀释成质量浓度为100 mg/L的混合标准溶液，4 ℃避光保存。测试时，将混合标准溶液以正己烷逐级稀释配成系列混合标准工作溶液。

2、样品前处理

水溶性化妆品（膏霜、乳液等）：准确称取0.5 g（精确至0.001 g）样品于10 mL离心管中，加入4 mL乙腈水溶液(1:1，V/V)涡旋振荡5 min；然后准确加入5.0 mL正己烷涡旋提取3 min，10 000～15 000 r/min离心10 min后取上层清液，加入无水硫酸钠脱水，0.22 μm 微孔膜过滤待测。

油溶性化妆品（BB霜、唇膏等）：准确称取0.5 g（精确至0.001 g）样品于10 mL离心管中，准确加入5.0 mL正己烷涡旋振荡5 min；加入4 mL乙腈水溶液(1:1，V/V)涡旋提取3 min，10 000～15 000 r/min离心10 min后取上层清液，加入无水硫酸钠脱水，0.22 μm 微孔膜过滤待测。

3、气相色谱-质谱条件

3.1、气相色谱条件

色谱柱：HP-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管气相色谱柱；载气：高纯氦气（恒流1.5 mL/min）；升温程序：初始温度220 ℃，保持5 min，以10 ℃/min升至280 ℃，保持15 min，再以20 ℃/min 升至300 ℃，保持2 min；进样口温度：250 ℃；进样量：1 μL，不分流进样；溶剂延迟：6 min。

3.2、质谱条件

离子源：EI，70 eV；离子源温度 230 ℃；四极杆温度 150 ℃；传输线温度：280 ℃；选择离子监测（SIM）模式；α-生育酚及α-生育酚乙酸酯的保留。

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取，以HP-5MS色谱柱分离，GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明，α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05 ～ 10 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999；此方法检出限（S/N = 3）分别为0.6和0.5 mg/kg，定量限（S/N = 10）分别为1.9和1.8 mg/kg；阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7% ～ 106.3%之间，相对标准偏差（RSD, n = 6）小于8.2%。

本文采用乙腈水溶液-正己烷的双相体系实现维生素E目标物与化妆品中水溶物及表面活性剂初步分离，结合 GC-MS仪器，通过优选提取条件和色谱条件，建立了快速检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。实际样品检测结果表明，方法操作简便、灵敏度高、耗时短，适用于各类α-生育酚和α-生育酚醋酸酯化妆品中的含量测定。