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有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

作者:admin来源:日期:2018-06-13

 

气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行 分析检测的高精密度科学仪器,以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气,对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍运用气相色谱-质谱法检测食品中常见有机磷的农药残留,更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注武汉泰特沃斯科技有限公司

由于农药化合物的潜在毒性,蔬菜中残留的农药化合物可能会对人体的健康造成危害。现有报道已经证明接触农药会导致如急性神经毒性、神经发育损害、癌症、过敏、脑神经失调和繁殖障碍。

有机磷农药是我国在农业生产过程中应用最广泛、使用量最大的一类杀虫剂,在种植蔬菜水果中经常被用来防治各种病虫害,因此,该类农药不可避免在蔬菜水果中产生残留,对人类健康造成一定的危害。

目前,检测农药残留的方法主要有超临界流体色谱法、毛细管电泳法、免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱-质谱法等。其中气相色谱-质谱法对农药具有良好的选择性、准确性和灵敏度,在今后的农药残留检测技术中会发挥良好的作用。

本文采用QuEChERS简单前处理过程结合气相色谱-质谱法检测16种有机磷农药残留。建立了一种有效检测有机磷农药残留的方法。该方法简便,快速,有效,对环境友好,对农药残留的检测具有非常好的作用。

样品处理过程

取(10±0.1) g均匀样品,置于50 mL离心管中。用移液器往每管中加水12 mL、乙腈(含0.1%乙酸)10 mL。加盖,涡旋混合1 min。每管中加入MgSO46 g、醋酸钠1.5 g。将离心管密封,涡旋混合1 min,确保溶剂与样品相互作用完全,同时块状结晶充分散开。样品管以5 000 r/min转速离心5 min。

移取2 mL上层乙腈液,置于5 mL离心管中。该离心管中包含N-丙基乙二胺100 mg,MgSO4300 mg。将试管盖紧,涡旋混合1 min,并以5 000 r/min转速离心5 min。

取1 mL上清液,用 0.22 μm滤膜过滤,GC-MS进行分析。

仪器分析条件

GC条件

DB-35 ms型色谱柱 30 m×250 μm×0.25 μm; 载气为He(99.999%);流速1.2 mL/min。升温程序:65 ℃保持1 min,以15 ℃/min升温至200 ℃,然后以10 ℃/min升温至300 ℃,保持15 min;进样口温度250 ℃;进样方式为脉冲不分流进样;进样量1.5 μL。

MS条件

电子轰击源(EI);离子源温度230 ℃;采集方式为选择性离子检测(SIM);溶剂延迟3 min;自动调谐方式。

本文建立了气相色谱法串联质谱检测16种有机磷农药残留的检测方法。该方法使16种有机磷农药能够有效地分离。溶剂标准曲线和基质标准曲线的线性关系很好,R2>0.94。用QuEChERS方法进行前处理,所测样品中多种农药的加标回收率为:蔬菜75.9%~112.2%,大米77.3%~126.9%,面粉76.2%~125.3%;RSD<8.5%,达到国家检测要求。重复性实验引入的不确定度均符合国家标准。对102个从超市和市场抽检回来的样品进行检测,结果均呈现阴性。对实际样品进行检测,能够有效地监测农药的残留。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好的特点,适合大批量样品的检测。

 



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