本文由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员介绍了吹扫捕集气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定水中丙烯腈的分析方法。武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等，是国内领先的分析仪器系统供应商。GC2030系列气相色谱仪是泰特仪器吸收国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪，以专用仪器为主。可根据用户的要求，添加不同的检测器，以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制，结构紧凑。可进行在线和离线分析，方便用户的使用。我们研制的新一代仪器具有以下功能：灵敏度高，稳定性好，分析周期短，全新的机械工艺和电气控制，操作简便。

丙烯腈是具辛辣气味的无色易燃液体，易挥发，具腐蚀性，不仅蒸气有毒，经皮肤吸入也能中毒，属于高毒类物质。丙烯腈广泛应用于合成纤维、合成树脂、合成橡胶、染料、医药等行业，可对环境造成一定程度的污染，危害人类健康。我国《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中规定丙烯腈的标准限值为0.1mg/L。

国家推荐检测水质中丙烯腈的标准方法是气相色谱法。该方法采用填充柱直接进样，用具有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定。直接进样虽然操作简单，但灵敏度低，填充柱流失严重，分离效果差，且最低检出浓度为0.6mg/L，高于《地表水环境质量标准》（GB3838-2202）的标准限值，不能满足监测要求。另外，水中的杂质复杂，对实际样品的定性和定量带来一定的困难。1974年Bellar和Lichtenberg首次提出以吹扫捕集法测定水中挥发性有机物，受到了分析化学界和环境科学的重视，并广泛应用于环境监测、食品、临床化验等方面。吹扫捕集是一种非平衡态的动态浓缩，操作简单，富集效率高，整个分析过程不使用有机溶剂，减少了环境的二次污染。气相色谱-质谱联用仪（GCMS）结合了气相色谱和质谱的优点，具有高分辨率、高灵敏度、强鉴别能力。目前已有少量研究采用吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定水中的丙烯腈，但关于吹扫捕集参数全面优化的研究较少。

该实验利用吹扫捕集和气相色谱-质谱（GCMS）联合测定水中丙烯腈。本文主要讨论了吹扫温度、吹扫时间等吹扫捕集参数对丙烯腈的影响，并做了加标回收试验。实验结果表明，该研究方法准确度高、精密性好、检出限低，适用于测定水中丙烯腈。

色谱条件

进样口温度：230℃；进样方式：分流进样（分流比20∶1）；升温程序：初始温度35℃（保持2min）→10℃/min → 120℃（保持1min）；载气流量：1mL/min。

质谱条件

离子源（EI源）温度：230℃；离子化能量：70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：45～300amu；质谱检测器传输线温度：280℃。

吹扫捕集条件

吹扫温度：20℃～60℃，吹扫时间：9～13min；脱附温度：220℃～260℃，脱附时间：1～5min；烘烤温度：260℃，烘烤时间：10min。

标准曲线的配制

用超纯水将丙烯腈的标准溶液稀释配制成标准中间液，分别移取0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0mL的丙烯腈标准中间液，快速加到装有少量超纯水的100mL容量瓶中，并定容至刻度，混合摇匀，即得到丙烯腈的标准系列。

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定水中丙烯腈，简单快捷，灵敏度高。整个分析过程不使用有机溶剂，对环境无二次污染，可避免对分析人员的危害。

通过对吹扫捕集参数的全面优化和探讨，确定了最佳吹扫捕集条件。当吹扫温度40℃、吹扫时间12min、脱附温度230℃、脱附时间4min时，丙烯腈的平均加标回收率为96.9%，相对标准偏差为4.0%，最低检出限为0.18μg/L。结果表明：该实验方法准确度高、精密度好，检出限低，满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）标准限值和环保工作的要求，适用于检测水中丙烯腈，并具有普遍的适应性，易于推广使用。