加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留
以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。更多详细有关气相色谱仪的信息请关注武汉泰特沃斯科技有限公司,亦可致电武汉泰特沃斯科技有限公司咨询泰特仪器分析色谱工程师,我们将为您提供全方位的产品分析方案服务。
茶叶以其抗癌、抗氧化、消除人体自由基等独特的保健功效,深受世人喜爱,已成为仅次于碳酸饮料和饮用水的世界第三大饮料。另一方面,随着人民生活水平的目益提高,人们对茶叶中农药残留等质量安全问题给予了高度关注。
加速溶剂萃取(ASE)是近几年出现的新的萃取技术。具有溶剂用量少,萃取时间短,萃取效率高的突出优点,是美国EPA的标准方法之一。然而,由于茶叶含有大量的色素、生物碱及酚类化合物等脂溶性物质,它们会在分析中形成干扰,降低分析仪器的灵敏度和使用寿命,从而影响最终分析结果,因此,样品萃取后,必须进一步进行净化处理。
凝胶渗透色谱(GPC)是利用多孔的凝胶聚合物将化合物按分子空间结构差异(分子量大小)进行选择性分离,不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱,而能够进入凝胶孔隙的分子,则需要更长时间的冲洗时间才能够流出固定相,从而实现对不同组分的分离。利用加速溶剂萃取提取茶叶样品,提取液经过
称取5 g磨碎均匀的茶叶样品,移入加速溶剂萃取的34 mL萃取池中,用乙腈-二氯甲烷作提取溶剂,在10.34 MPa压力、100℃条件下,加热5 min,静态萃取5 min,循环1次。然后用池体积60%的乙腈-二氯甲烷冲洗萃取池,氮气吹扫100 s。萃取完毕,将萃取液转移到100 mL梨形瓶,40℃水浴中减压浓缩至近干,然后用适量乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶解残渣后转移至10 mL容量瓶,用乙酸乙酯+环己烷(1+1)定容至10 mL,溶液高速离心后过0.45 μm滤膜,待凝胶色谱净化。
收集液于40℃水浴旋转蒸发至约5mL,将浓缩液转移至15mL离心管中,氮吹浓缩至近干,加入1 mL的正己烷溶解残渣,混匀,供气相色谱-质谱测定。
气相色谱-质谱条件:色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm;柱温(程序升温):70℃保持3分钟,15℃每分钟升到180℃,保持2min,10℃每分钟升到280℃,保持10min;进样口温度:250 ℃;进样口压力:77 kPa。流速:1.0 mL/min;分流比:不分流;进样量:1.0 μL。
本文建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5 μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。
使用国产凝胶净化系统对茶叶中7中农药残留进行了提取,使用建立了使用凝胶色谱-气相色谱-质谱法检测茶叶中农药残留的方法。该方法具有自动化程度高,萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。
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