以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍人参叶中多种农药残留的气相色谱-串联质谱快速分析方法。GC2030系列气相色谱仪是泰特仪器吸收国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪，以专用仪器为主。可根据用户的要求，添加不同的检测器，以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制，结构紧凑。可进行在线和离线分析，方便用户的使用。我们研制的新一代仪器具有以下功能：灵敏度高，稳定性好，分析周期短，全新的机械工艺和电气控制，操作简便。

人参叶为五加科植物人参的干燥叶，具有补气、益肺、祛暑、生津的功效。化学成分研究表明人参叶中含有与人参根类似的皂苷类成分，其总皂苷的含量明显高于人参根。药理学研究表明，人参叶具有提高机体免疫力及抗炎等生理活性。随着人类社会对健康的关注，对人参的需求量也越来越大，但由于人参生长周期较长并且对生长环境的苛刻要求，目前市面上流通的人参大部分来源于人工种植。人参在人工种植栽培中不可避免的需要使用农药，长时间的累积导致农药超标，严重危害人类健康与生态环境。在我国国家标准GB/T19506-2009中虽有野山参、移山参、鲜参、人参茎叶、花、果和人参炮制品的系统分类，但只制定了20种农药残留限量。由此可见，我国农药残留标准覆盖农药种类过少，与发达国家比较存在很大的差异。本研究运用气相色谱-串联质谱的方法，在多反应监测(MRM)模式下建立一种快速检测人参叶中74种农药残留的分析方法。

内标溶液的配制

精密称取氘代倍硫磷对照品1mg，用乙腈定容于1 mL，配制成1g·L-1的内标贮备溶液，于-20℃保存。准确量取内标贮备溶液60μL，用乙腈定容于10 mL，配制成6 mg·L-1的内标溶液，于4℃保存。

混合对照品溶液的配制

分别准确称取74种农药对照品1mg用乙腈定容于1mL，配制成1g·L-1的对照品贮备溶液，于-20℃保存。精密量取各对照品贮备溶液10μL，用乙腈定容于10mL，配制成1mg·L-1的混合对照品溶液，精密量取1mg·L-1的混合对照品溶液5、10、50、100、200、400、600μL，再加入100μL内标溶液，用乙腈定容于1mL，配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.4mg·L-1含有内标的系列对照品溶液，于4℃保存。

样品溶液的配制

干燥人参叶粉碎后过3号筛，准确称取人参叶粉3g于50mL聚丙乙烯具塞离心管中，加入超纯水15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL与内标溶液100μL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡(300次·min-1)5min，加入QuEChERS萃取试剂盒试剂(无水硫酸镁：无水乙酸钠=4∶1)7.5g，涡旋使其混匀，再置振荡器上剧烈振荡(300次·min-1)5min，于冰浴中冷却10min，离心(4000转·min-1)10min，取上清液9mL，置QuEChERS分散固相萃取净化管(无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺400mg，十八烷基键和硅胶400mg，石墨化炭黑45mg)中，涡旋使其充分混匀，再置振荡器上剧烈振荡(300次·min-1)5min使其净化完全，离心(4000转·min-1)10min，精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈定容于1mL，涡旋混匀，用0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。

色谱条件

进样口温度270℃，，载气为高纯氦气(He)，纯度﹥99.99%，流速1.2mL·min-1，进样量1 μL，进样方式不分流，程序升温：初始温度60℃，保持1min，以30℃·min-1速率升至180℃，不保持，以10℃·min-1速率升至300℃，保持5min。

质谱条件

以三重四级杆串联质谱仪检测，离子源为电子轰击源(EI)，离子源温度300℃，传输线温度为280℃，电子倍增电压1.0kV，采用乙腈稀释各个农药标准品至10mg·L-1，对每个农药标准品溶液进行全扫描，确定每种农药的母离子质荷比，然后在正离子模式下对母离子进行子离子扫描，并从中选出2个丰度比较高的子离子作为定量离子，建立多离子反应监测(MRM)离子对。

本实验采用“QuEChERS”方法(quick，easy，cheap，effective，rugged and safe)对样品进行前处理，已有越来越多的研究人员将QuEChERS法引入到复杂样品的农药残留分析中，而将此方法运用到对人参叶提取物的分析方面的报道较少。QuEChERS法的原理是样品经乙腈提取、盐析后，用固相分散萃取剂与基质中绝大部分干扰物结合，通过离心的方式去除，从而达到净化的目的。人参叶为叶类药材，使用有机溶剂提取样品中的农药时，样品中的有机酸、脂类、糖类、蛋白质、类胡萝卜素和叶绿素等会同农药一起被提取出来，QuEChERS法可以起到良好的净化作用，有效地减少其他物质对农药残留物的测定的干扰。在定量分析方面采用内标标准曲线法，可有效地减少基质效应。结果表明，该方法具有良好的线性关系、回收率和精密度，同时简化了样品的前处理操作步骤，提高了净化效果，实现了快速、简便、精确、普遍适用的分析要求。