气相色谱法在维生素E软胶囊含量的不确定度测定中的应用
以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍气相色谱法在维生素E软胶囊含量的不确定度测定中的应用。武汉泰特沃斯科技有限公司,总部位于中国武汉,是国内领先的色谱分析系统供应商,立足于色谱行业已有十余年,致力于色谱行业最前沿检测技术的研究与应用开发,拥有完整的研发、生产、技术服务团队和产品零部件供应链,提供完善的行业色谱分析应用解决方案以及优质的售后服务保障。
测定法 精确称取正三十二烷0.1001 g溶解于正己烷中, 并稀释至100 ml, 作为内标溶液。另称取维生素E①0.02292 g, ②0.002388 g, 置于棕色瓶中, 加入内标溶液10 ml, 摇匀可得对照品溶液;称取测试品①0.05875 g,②0.04826 g置于棕色瓶中, 加入内标溶液10 ml, 摇匀可得供试品溶液。
校正因子 取对照品溶液按照上述的色谱条件进行测定, 进行3次测定, ①对照组品3次的对照品平均峰面积为200.6, 平均内标峰面积为114.3, 平均峰面积比值为0.5682, 平均矫正因子为1.2454;①对照组品3次的对照品平均峰面积为221.5, 平均内标峰面积为124.8, 平均峰面积比值为0.5314,平均矫正因子为1.2143。
维生素E含量测定 取供试品溶液按照上述的色谱条件进行测定, 对供试品进行4次测定, 平均供试品峰面积为234.2, 平均内标峰面积为117.4, 峰面积比值为0.5173, 平均含量为44.32%。
数学模型与不确定度来源 通过相关的公式以及数据代入得到维生素E含量, 并通过相应的公式顺便计算出不确定度。根据相关的数据计算, 测定的维生素E含量的结果的不确定度为3.7%。而根据数学模型的计算, 通过相关推算,在此不再赘述, 本次实验得到维生素E含量测定的不确定度来源于校正因子的标准不确定度, 供试品溶液的不确定度以及供试品色谱面积的标准不确定度。
通过本研究中的对相关的不确定度分析可知,气相色谱内标法测定维生素E含量的贡献来自对照品的纯度、稀释体积、供试品的称样量以及色谱面积重复性。由于本实验中选取的是内标法测定维生素E含量, 并且供试品和对照品采用的内标溶液一致, 因此其相关的称样量, 稀释体积以及纯度的不确定度等方面可忽略不计, 只需计算其体积。本研究中, 对测量过程进行分析, 确定不确定度来源;采用气相色谱法对维生素E软胶囊含量进行分析, 并通过统计学方法量化不确定度。通过一系列的操作与计算, 通过相关的公式以及数据代入得到维生素E含量, 并通过相应的公式顺便计算出不确定度。而根据对相关数学模型的推算演变,得到维生素E含量测定的不确定度来源于校正因子的标准不确定度, 供试品溶液的不确定度以及供试品色谱面积的标准不确定度。根据相关的数据计算, 测定的维生素E含量的结果的不确定度为3.7%。
如今, 世界上已采用不确定度对不同领域、不同地域、不同学科在测定时具有统一的度量标准, 以此来表示测量结果的质量。通过本研究气相色谱法在维生素E软胶囊含量测定中的应用, 确定测定中的不确定度;通过评定不确定度的方法, 对于其他保健品、药物的测量标准具有重要意义。