气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就，到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍手动顶空进样气相色谱法测三氯乙烯。在使用气相色谱仪的时候，一定要对这些原理进行详细的了解，这样才方便使用，如有技术支持请来电武汉泰特沃斯科技有限公司。

溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。自动顶空进样方法所需仪器费用高，有的科研单位不具备，而手动顶空进样方法简单，但是操作起来重复性差，本文以三氯乙烯为例，介绍一种简单、经济的手动顶空进样方法，该方法重复性好，可以测定废水中三氯乙烯的浓度。

1　仪器与主要试剂

泰特GC2030（具有氢离子火焰检测器），毛细管柱；烘箱，尖头微量进样器，高精度气密性进样针，三氯乙烯试剂为色谱标准，二硫化碳为色谱标准溶液。

2　实验方法

2.1　色谱条件

气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温60℃，分流比为50：1；柱流量为1.32 mL/min，氮气流量为136.3 mL/min。

2.2　标准储备液的配置

储备液1：100.0 μL三氯乙烯标准液溶于900.0μL的二硫化碳中，所得三氯乙烯浓度为146.5 mg/L，储备液2：100.0 μL储备液1溶于900.0 μL的二硫化碳中，所得三氯乙烯浓度为14.65 mg/L。储备液3：100.0μL储备液2溶于900.0μL的二硫化碳中，所得三氯乙烯浓度为1.465 mg/L。

2.3　手动顶空条件

取15个100 mL装有20.0 mL蒸馏水的西林瓶，分别用进样针加入5μL、10μL、25μL、50μL、100μL储备液3，每个浓度重复3次，其浓度分别为0.36 mg/L、0.72 mg/L、1.80 mg/L、3.60 mg/L、7.20 mg/L。迅速塞上20牙四叉型丁基胶塞，盖上铝盖，用封盖钳密封。放于40℃水浴锅中平衡2 h，用气密性进样针迅速抽取1000.0 μL气体进气相色谱。俩只气密性进样针实验前放入40℃的烘箱中，每次用完再放回，以防止因为气体冷凝产生实验误差。

3　实验结果

三氯乙烯的保留时间为2.598 min，三氯乙烯浓度分别为0.36 mg/L、0.72 mg/L、1.80 mg/L、3.60 mg/L、7.20 mg/L时，峰面积大小分别为1956±22，2105±37，2382±41，3350±28，5101±47；分别以TCE的浓度作横坐标，峰面积平均值作纵坐标，做标准曲线，所得标准曲线为y=465.28x+1705.8，决定系数R2=0.9941，由此可见相关性很好，可以作为水中三氯乙烯的测定方法。

本文选择用泰特GC2030气相色谱，通过手动顶空进样对水中三氯乙烯进行浓度测定。所得标准曲线为y=465.28x+1705.8，决定系数R2=0.9941，效果良好，可以代替自动顶空进样测定水中三氯乙烯的浓度。