热脱附仪的操作流程
热脱附仪的操作流程通常包括以下几个关键步骤,这些步骤旨在确保样品中挥发性组分的有效释放和准确分析。以下是一个典型的操作流程:
一、开机准备
1. 打开氮气瓶:确保氮气供应充足,并调节气压表至适当的气压,一般设置为0.2~0.5Mpa。
2. 打开热脱附仪:接通电源,打开热脱附仪的电源开关。仪器需要一定的时间进行自检和预热,确保系统稳定。
二、设定参数
1. 设定温度:
按设置键(A/M)2秒,热脱附仪进入设定温度状态。
此时,显示屏上设定值的最后一位(个位数)小数点开始闪动,如同光标。
使用增加键(STOP)和减少键(RUN/HOLD)调整数值,移位键(A/M)可以改变光标位置。
将温度设定为合适的数值后,再次按设置键(A/M)确认,仪器将开始加热至设定温度。
注意:热脱附仪出厂时,温度控制系统已经过优化,通常无需重新设置。
2. 设定载体流量:
接上氮气,并确保气压稳定。
将采样管插入热解吸器,调节吹扫气流量至合适值。流量大小可能根据实验需求而定,一般通过秒表计时解吸一定体积(如100mL)所需的时间来确定。
三、样品处理
1. 放置吸附管:
观察吸附管两端管帽是否松动,确保样品未受污染。
取下管帽,将吸附管正确放置在热脱附仪的进样装置中,确保箭头方向与载气吹扫方向相反。
点击“密封”按钮,检查系统是否漏气。
2. 开始热脱附:
当热脱附仪的测量值与设定温度相近时,将快速插头及采样管伸入加热炉中。
顺时针旋转快速插头手柄,调节密封程度,保证系统密封性。
将100mL注射器插入热解器出口,等待采样管在加热炉中加热23分钟。
打开载气阀开关,开始解吸过程,并使用秒表计时。
解吸至设定体积(如100mL)后,关闭载气阀,取下注射器。
逆时针旋转快速插头手柄,取出采样管,完成一次热解吸过程。
四、后续处理
1. 数据分析:将收集到的样品注入气相色谱仪(GC)或气相色谱质谱联用仪(GCMS)中进行分析。
2. 仪器维护:定期清洁和保养热脱附仪,包括更换过滤器、检查气路连接等。
注意事项:
在操作过程中,应避免使用有机溶剂、肥皂或含硅的溶液清洗仪器,以免损坏传感器。严格按照操作规程进行,避免操作失误导致实验结果不准确或仪器损坏。注意安全,避免高温烫伤或氮气泄漏等危险情况发生。
以上操作流程仅供参考,具体操作可能因不同型号和品牌的热脱附仪而有所差异。因此,在使用前应详细阅读仪器说明书,并遵循制造商提供的操作指南。
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