苯乙烯色谱分析方法
苯乙烯的色谱分析方法主要包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),但其中气相色谱法因其高效、快速、灵敏的特点而被广泛应用。以下是泰特仪器对苯乙烯气相色谱分析方法的详细阐述:
一、仪器与试剂
1. 气相色谱仪:配备有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器(FID)、EPC电子流量控制器等。
2. 色谱柱:常用的有毛细管柱,如SHIMADZU CBPI毛细管柱等,能对各组分杂质进行较好的分离。
3. 载气:氮气,纯度要求大于99.95%(V/V),用于将样品带入色谱柱进行分离。
4. 内标物:常选用正庚烷,纯度应大于99%,用于定量分析中计算苯乙烯的纯度。
5. 杂质标准品:包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯等同系物以及可能对苯乙烯纯度产生影响的杂质,纯度均要求大于99%。
6. 乙烯标准品:以结晶点法测得,纯度应至少大于99.5%,用于校准和定量分析。
二、样品制备
1. 配制混合物:制备含有约99.5%(m/m)苯乙烯和适当含量典型杂质的配制混合物,精确称量各杂质组分,并计算各自的含量,精确到0.001%。
2. 校准用混合物:在100mL容量瓶中加入约75mL的配制混合物,再加入50μL内标物(正庚烷),用配制混合物稀释至刻度,混匀得到校准用混合物。
3. 试样准备:取适量苯乙烯试样,加入内标物(正庚烷),制成只配有内标物的苯乙烯混合物,用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。
三、色谱条件
1. 柱温:根据样品特性和分离要求设置合适的柱温,如初始温度70℃,保持2分钟,然后以一定的升温速率升至终温,如120℃或更高,保持一定时间。
2. 进样量:根据仪器和样品特性选择合适的进样量,如1.0μL或更小。
3. 载气流速:根据色谱柱的规格和分离要求设置合适的载气流速,如3mL/min或更高。
4. 检测器温度:FID检测器的温度应设置在合适的范围内,如200℃或更高,以确保样品能够充分燃烧并产生离子信号。
四、测定步骤
1. 仪器基线稳定:在测定前,应确保气相色谱仪的基线稳定,无异常波动。
2. 进样分析:将准备好的试样注入气相色谱仪中,进行分离和检测。
3. 记录数据:记录各组分的出峰顺序、峰面积等数据,用于后续的计算和分析。
五、计算与分析
1. 定性分析:根据各组分的出峰顺序和特征峰形进行定性分析,确定样品中存在的杂质种类。
2. 定量分析:采用内标法进行计算,根据校准用混合物中各组分的峰面积和内标物的峰面积之比,以及试样中内标物的峰面积和杂质的峰面积之比,计算出试样中各组分的含量和苯乙烯的纯度。
六、注意事项
1. 样品处理:样品应充分溶解并混合均匀,避免产生气泡和沉淀。
2. 仪器校准:定期进行仪器校准和性能测试,确保仪器的准确性和可靠性。
3. 数据分析:在进行数据分析时,应注意数据的准确性和可靠性,避免人为误差和仪器误差的影响。
综上所述,苯乙烯的气相色谱分析方法具有高效、快速、灵敏等优点,能够准确测定苯乙烯的纯度和杂质含量。在实际应用中,应根据样品特性和分析要求选择合适的仪器和试剂,并遵循规范的测定步骤和注意事项进行操作和分析。
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