清洗气相色谱仪(FID)检测器的喷嘴
氢火焰离子化检测器(FID)Flame Ionigation Detector
一个不锈钢制成的离子室,包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。
从上图中,可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境,所以它必须耐高温,耐腐蚀,不易和化合物反应(惰性),容易受到污染等。
对于气相色谱仪氢火焰离子化检测器来说,即使是正常使用,也会在FID喷嘴和检测器中形成沉积物,使得仪器的灵敏度降低。因此,掌握检测器的清洗方法尤为重要。
喷嘴的类型及其优缺点
不同型号的仪器,其喷嘴也不同,所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等,其形状也不一样(见图)。但是,其基本组成是差不多的,由支座和喷嘴组成,沿其轴心线开有一小孔,支座上有螺纹,通过密封垫可与检测器座紧密连接,以防止漏气。
武汉泰特沃斯科技有限公司 泰特仪器 GC-2020 / GC2030
泰特仪器的喷嘴是陶瓷合金,结合石英喷嘴和合金喷嘴的综合优点,灵敏度高,不易碳化,安装拆卸方便。
石英喷嘴,其优点是灵敏度高,不容易碳化,缺点是容易断裂,安装拆卸是需要加倍小心。
铂金金属喷嘴,其优点是灵敏度较高,不容易断裂,安装拆卸方便,缺点是容易碳黑,容易污染。
喷嘴被污染或堵住时的简单处理
因为喷嘴所处的位置,故它极易被污染。当喷嘴孔中有残留物时,在色谱图上会表现出基线不稳,噪音大,毛刺多,甚至会进样熄火或不易点火等。
当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增加检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为,FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留也是有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。
若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后,还不行,可以用通针(见注)小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。最后,将清洗后的喷嘴基本晾干,按原样小心装上,检查有无漏气,若不漏气,即可开机试车了。
最后,特别要注意的是清洗后的气相色谱仪各部件,一定要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也一定要小心谨慎,否则很可能会再度玷污。
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