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顶空固相微萃取气相色谱法

作者:admin来源:日期:2018-04-02

 

GC2030气相色谱仪武汉泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代国产反控气相色谱仪,技术先进,性能可靠。GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。

本文主要介绍顶空固相微萃取( HS-SPME) -气相色谱法( GC-ECD) 分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME 的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷( PDMS,100 μm) ,水样分析前应加入一定量的H2SO4 溶液和NaCl 固体,调节pH 和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70 ℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r /min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0. 999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10. 0 mL 时,检出限为0. 09 μg /L,可完全满足饮用水分析的需要。

百菌清是一种高效、广谱杀菌剂,对蔬菜、果树、豆类、小麦等多种作物的真菌病害具有良好预防作用,工业上也常用其作为防霉涂料,涂在船舶上防治水藻。随着百菌清的广泛应用,其进入水环境的机会逐渐增加,对生态环境的风险也越来越大。

百菌清对人眼和皮肤均有刺激作用,少数人会有过敏反应并可能引起皮炎,美国环保署( USEPA) 已将其列为可能使人类致癌的化学物质之一。百菌清对水生生物也具有极高的毒性,且化学性质稳定,容易通过食物链在人体内达到高浓度富集。因此,国家非常重视水体中百菌清的控制,《地表水环境质量标准》( GB3838—2002) 和《生活饮用水卫生标准》( GB5749—2006) 中都规定了饮用水中百菌清的标准限值( 0. 01 mg /L) ,为了保障饮用水质的安全,建立饮用水中百菌清的分析方法具有十分重要的意义。

水样的前处理是整个分析方法的关键,发展高效、低毒的前处理手段一直都是环境监测领域的重点研究内容。目前对于水中百菌清的提取,国内已有较多研究,主要分为液液萃取和固相萃取2 种方式。《水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法》( HJ 698—2014) 规定用正己烷进行萃取、电子捕获检测器( ECD) 检测,样品量为100 mL 时,检出限为0. 07 μg /L。《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法》( HJ 753—2015 ) 规定用固相萃取法收集500 mL水样中的百菌清,选择离子扫描测定,检出限为0. 008 μg /L。这2 种萃取方式都比较成熟,但也存在一定缺陷。液液萃取操作繁琐耗时,需要耗费大量的有机溶剂,对人体和环境均有较大危害; 固相萃取虽然减少了有机溶剂的使用,但样品用量较大、装置昂贵、处理时间较长,且不同批次的萃取装置重现性较差。顶空固相微萃取( HS-SPME) 技术是近年来逐渐发展起来的一种新型绿色的前处理技术,操作简单、用时少,整个过程可以无需使用有机溶剂,富集效率较高,对人体和环境也较为友好。目前,该技术已广泛应用于各类样品的前处理过程,如环境水样、土壤、食品、茶叶、海水等多种介质中有机污染物的吸附,但对于水中百菌清的处理,还未有相关报道。百菌清具有一定的挥发性,如果选择合适的萃取纤维并优化萃取参数,则有可能实现HS-SPME 技术对水中百菌清的高效吸附,满足饮用水监测分析的需要。

HS-SPME-气相色谱法分析饮用水中百菌清的方法,优化了HS-SPME 的实验条件,样品的前处理过程无需繁琐的人工操作,能够实现对环境水样的快速、准确分析,对于保障饮用水及地表水中百菌清的污染控制具有十分重要意义。

HS-SPME-气相色谱法测定饮用水中百菌清的方法,弱极性的萃取纤维PMDS ( 100μm) 对百菌清的吸附效果最好,水样在分析前需要加入一定量的H2SO4 溶液和NaCl 固体,以调节pH 及离子强度,提高萃取效率。此外还优化了萃取温度、萃取时间、搅拌速度、解吸时间等其他参数,并从线性、检出限、回收率、精密度等方面对方法的性能进行了测试。该方法操作简便,准确度高,重现性好,样品用量少,无需使用有机溶剂,非常适合饮用水中百菌清的检测分析。



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