武汉泰特沃斯科技有限公司位于中国武汉江夏区，专业从事气相色谱仪的生产、色谱耗材的代理。气相色谱分析技术在标准物质定值、产品的检验、环境监测等方面起着重要作用，承担着量值测量、量值传递、质量仲裁的重要角色。气相色谱的检测器信号响应是判断气相色谱仪合格与否的重要依据。检定气相色谱仪的火焰离子化检测器( FID) 的检出限性能时，判断FID 合格与否的评定方法是利用标准物质在被检定的气相色谱仪上测量检出限，若测量检出限低于标称值则为合格，反之为不合格。而测量不确定度对被测量之值的影响是客观存在的，由于测量不确定度的影响，导致上述的合格评定方法存在着一定程度的风险。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员对气相色谱FID 检出限的不确定度进行了介绍。

测量不确定度来源

FID 利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流再经过放大和高电阻后，将电流信号转变为电压信号输出，经过记录得到色谱柱分离物质的色谱图。检出限是指当检测器能产生的信号相当于2 倍噪声时检测器内被测标准物质在流动相中的质量或浓度。

FID 检出限按式( 1) 计算:

D = 2NW/A ( 1)

式中: D———FID 的检出限，g /s;

N———基线噪声，A;

W———正十六烷进样量，g;

A———正十六烷色谱峰面积的算术平均值，A·s。

由式( 1) 可知，FID 检测器检出限的测量不确定度来源主要有:

( 1) 基线噪声N 引入的不确定度uN;

( 2) 正十六烷进样量W 引入的不确定度uW;

( 3) 正十六烷色谱峰面积的算术平均值A 引入的不确定度uA。

由于气相色谱检定工作中所遇到的色谱型号和性能不同，FID 检测器检出限指标差异较大，因此以检出限的相对不确定度表示测量数据的分散程度.

测量不确定度的验证

使用测量比较法对测量不确定度进行验证。测量比较法是将实际测量值与标准值进行比较，其差值在评定的不确定度范围内，则证明评定的测量不确定度合理。

对检定合格的气相色谱仪( 检定证书上的D =9． 10 × 10 － 11 g /s) 的FID 检出限进行重复测量，2 次测量值分别为: 8． 91 × 10 － 11、8． 96 × 10 － 11 g /s，与检定证书上的值之相对误差为2． 1 %、1． 5%，其相对误差在评定的扩展不确定度3． 4% ( k = 2) 的范围内，说明评定的不确定度合理。

对气相色谱FID 检测器检出限测量过程可能引入的不确定度分量进行了分析和评定，并采用比对法验证了评定结果的合理性。在检定气相色谱仪FID 灵敏度指标时，当灵敏度指标与极限值接近时必须考虑测量不确定度对合格判断的影响。