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毛细管气相色谱分析克菌丹原药

作者:admin来源:日期:2018-05-08

 

本文由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍采用毛细管气相色谱法,以磷酸三苯酯为内标,使用DB-17毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对克菌丹原药进行分离和定量分析。GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)是泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪。

克菌丹(captan)化学名称为N-三氯-甲硫基-1,2,3,6-四氢苯邻二甲酰亚胺,是由丁二烯与顺丁烯二酸酐反应生成1,2,3,6-四氢苯二甲酸酐,再与氨作用合成1,2,3,6-四氢苯二甲酰亚胺,最后与三氯硫氯甲烷反应制成。克菌丹属于广谱保护性杀菌剂。对番茄、马铃薯、蔬菜、玉米、水稻、麦类、葡萄、苹果和棉花等多种作物的疫病、炭疽病、霜霉病、白腐病及白粉病等病害具有较好的防效。

目前国内有关克菌丹原药的分析方法尚未见公开报道。本文采用毛细管气相色谱法,对克菌丹原药进行定量分析。该方法操作简便、准确、快速,分离效果好,准确度和精密度均能达到定量分析的要求,可以作为企业生产过程质量控制和质检机构分析检测的参考方法。此方法同时适用于克菌丹制剂的分析。

试剂和溶液

三氯甲烷:分析纯;内标物:磷酸三苯酯;克菌丹标样:已知质量分数,99.0%(上海农药研究所提供);克菌丹原药(江西欧氏化工有限公司提供)。内标溶液的配制:称取磷酸三苯酯1.0g,置于500mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。

气相色谱操作条件

色谱柱温度:初始温度215℃,保持9.5min,以15℃/min的速率升温至240℃,以20℃/min的速率升温至260℃,保持1min;气化室温度260℃,检测室温度260℃;气体流量(mL/min):载气(N2)1.5,氢气30,空气300,尾吹气(N2)30;分流比:50:l;进样体积:0.8μL;保留时间:克菌丹约8.9min,磷酸三苯酯约15.6min。

标样溶液的配制

称取克菌丹标样0.05g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用移液管准确加入5mL内标溶液。用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。

试样溶液的配制

称取含克菌丹的试样0.05g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中。同一支移液管准确加入5mL内标溶液,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。

测定

在上述气相色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针标样溶液的响应值相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

研究结果表明,该分析方法的标准偏差为0.4008,变异系数为0.436%,线性相关系数为0.9991,平均回收率为99.89%。本方法具有较高的准确度和精密度,线性关系良好,并且操作简便、快速,是进行产品质量检测较理想的分析方法。

 



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