以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍同时检测油茶籽油中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱法。在武汉泰特沃斯科技有限公司的运营中，正在努力淘汰旧观念，落后的模式，加快个性化脚步，让我们的新一代国产反控气相色谱仪GC2030推广到优质的企业中，更多详细介绍请关注武汉泰特沃斯科技有限公司。

6种PAEs在0.1～12.0 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限(S/N=3)为0.03～0.07 μg/mL，定量限(S/N=10)为0.09～0.11 μg/mL。6种PAEs的平均加标回收率为 71.6%～107.5%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.5%～8.8%。利用建立的方法检测了11个油茶籽油样品，结果表明市售油茶籽油中均含有不同含量的DIBP、DBP和DEHP，部分油茶籽油中的DBP和DEHP超过GB 9685—2008规定。油茶籽油中PAEs不完全来自包装塑料，油茶籽油在包装前的生产、加工过程中已经有PAEs迁入。

油茶籽油，又名茶油、山茶油、茶籽油，是世界四大木本食用油之一。油茶籽油的脂肪酸组成与橄榄油的相似，具有极高的营养价值，被誉为“世界上最好的食用植物油”。近年来，人们对油茶籽油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的警惕也日益提高。研究表明，PAEs可引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒，其中以雄性生殖系统损害最为明显。PAEs对人类健康的潜在危害已经引起广泛关注，现在美国、欧盟、日本和中国都先后将PAEs列入优先控制污染物的黑名单。

PAEs是目前使用最广、产量最大的增塑剂，其消耗量占增塑剂总消耗量的80%左右，在土壤、水体、自然环境中几乎无处不在。检测表明，食用油中普遍存在PAEs污染，主要有DBP、DIBP、DEHP、DNOP。检测了30个油茶籽油样品，其中4个样品超过GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》限定的最大残留量，这也表明PAEs已经迁入油茶籽油中并对油茶籽油的质量安全构成新的威胁。食用油中PAEs的可能来源有3方面，即环境污染、加工过程污染、塑料包装材料，目前大多数研究只研究了塑料包装材料这1种可能来源。张明明、徐颖等检测发现塑料包装的食用油受到不同程度的PAEs污染，而玻璃瓶装的食用油中并未检测到PAEs，认为塑料瓶装食用油中的PAEs主要来源于其塑料包装。但樊继彩等在塑料包装和玻璃瓶装食用油中均检测到PAEs，且塑料包装的PAEs种类及含量均大于玻璃瓶装的，但玻璃瓶装食用油中PAEs来源未做解释。为了了解油茶籽油中PAEs的种类及含量水平，本文选择6种常见的PAEs为检测目标，建立了同时检测油茶籽油中6种PAEs的气相色谱法，以用于油茶籽油中的PAEs检测。并检测了11个油茶籽油样品，分析了其可能来源，以期为进一步探索油茶籽油中PAEs的具体来源指明方向。

标准工作溶液配制

分别称取PAEs标准品0.020 0 g(精确至0.000 1 g)，用正己烷溶解并定容于10 mL容量瓶中，配制成2 mg/mL的单标储备液，于4℃冰箱中避光保存。6种单标储备液再各取1 mL，用正己烷定容于10 mL容量瓶中，配制成200 μg/mL的混合标准储备液，于4℃冰箱中避光保存。将混合标准储备液用正己烷稀释至0.1～12.0 μg/mL，配制系列标准工作溶液。

方法建立

目前尚没有油茶籽油或食用油中PAEs检测方法的国家标准或行业标准，本文参考SN/T 3147—2012中的固相萃取法对样品进行处理，并且参考文献采用气相色谱-氢火焰离子化检测器对样品进行检测。

样品提取

准确称取油茶籽油样品1.0 g(精确到0.01 g)于50 mL具塞磨口玻璃离心管中，加入2 mL正己烷和10 mL乙腈，旋涡混合2 min，2 500 r/min离心10 min，分层，取出乙腈层。再加入10 mL乙腈重复提取样品2次，合并3次提取液，40℃真空旋转蒸发至近干，加入2.0 mL正己烷，混匀待净化。

样品净化

将玻璃固相萃取柱依次用5 mL丙酮、5 mL正己烷活化后，加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；再依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮正己烷溶液，收集流出液，合并2次收集的流出液，于40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1 mL，供气相色谱分析。

色谱条件

色谱柱:Rtx-5熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。进样口温度270℃，柱流速2 mL/min，不分流进样，进样量为1 μL。升温程序:初温60℃，保持1 min后以20℃/min升温至220℃，保持1 min，再以5℃/min升温至290℃，保持10 min。FID检测器温度300℃，氢气流速47 mL/min，空气流速400 mL/min。

建立了同时检测油茶籽油中6种PAEs的气相色谱法。6种PAEs在0.1～12.0 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限(信噪比为3)为0.03～0.07 μg/mL，定量限(信噪比为10)为0.09～0.11 μg/mL。6种PAEs的平均加标回收率为71.6%～107.5%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.5%～8.8%。该方法稳定可靠，简便适用，可以满足油茶籽油中6种PAEs的检测需要。同时，对11个油茶籽油样品进行检测发现，11个油茶籽油样品中都可检测到不同含量水平的DIBP、DBP和DEHP，部分油茶籽油中的DBP和DEHP超过GB 9685—2008规定。经比较分析发现，油茶籽油中PAEs不完全来自包装塑料，油茶籽油在塑料包装前已经有PAEs迁入。油茶籽油中PAEs在包装前的生产、加工过程中的来源有待进一步研究。