武汉泰特沃斯科技有限公司专业生产气相色谱仪，本文由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍采用HP-5毛细管柱和FID检测器，以1,2-二苯乙烷为内标物，建立气相色谱分析方法对溴丁酰草胺及杂质进行分离。该方法分离效果好，准确度高，重现性好且操作简单、快速。方法的标准偏差为0.11，变异系数为0.12%，相关系数为0.9996，平均回收率为99.47%。

溴丁酰草胺为酰苯胺类除草剂，芽前或芽后施用，能有效防除一年生和多年生杂草。其在水稻和杂草间有极好的选择性，与苄草唑、吡唑特、苯噻酰草胺、萘丙胺等除草剂制成混剂对稗草、瓜皮草的防除效果极佳。有关溴丁酰草胺原药或制剂的气相色谱分析方法，目前尚未见报道。本文建立使用HP-5毛细管柱和FID检测器，以1,2-二苯乙烷为内标物的气相色谱分析方法，该方法具有较好的准确度与精密度，操作简便，是有效监督控制溴丁酰草胺含量的检测方法。

色谱条件

毛细管色谱柱：HP-5 (30 m×0.32 mm，0.25 mm)；气体流速：载气(N2)2.5 mL/min、燃气 (H2) 30 mL/min、空气400 mL/min；气化室温度250℃；检测器温度250℃；柱温：初始温度97℃，以5℃/min升温至200℃，保持1 min；进样体积：1.0 mL；分流比：40∶1。

保留时间：溴丁酰草胺约为18.4 min，内标物约为11.2 min。

内标溶液的配制

准确称取1,2-二苯乙烷0.30 g (精确至0.0002 g)，置于50 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，摇匀备用。

标样溶液的配制

准确称取溴丁酰草胺标准品约0.10 g (精确至0.0002 g) 于50 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，摇匀备用。

精确吸取上述配制的标样母液10 mL，置于25 mL容量瓶中，准确加入5 mL内标溶液，用三氯甲烷溶解并定容，摇匀作为标样溶液备用。

试样溶液的配制

准确称取约含溴丁酰草胺0.02 g的试样(精确至0.0002 g)，将试样置于25 mL容量瓶中，准确加入5 mL内标溶液，用三氯甲烷溶解并定容，摇匀备用。

测定

在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针溴丁酰草胺与内标物峰面积之比的相对响应值变化＜1.5%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

色谱分离条件的选择

由于原药中成分较复杂，杂质较多，采用气相色谱法或高效液相色谱法在恒温条件下，难以实现快速而有效的分离。经过实验探索，选择具有分离优势的气相色谱毛细管柱进行分析方法研究。在HP-5毛细管色谱柱上，进行程序升温条件的优化，选择1,2-二苯乙烷作为内标物，实现了有效成分及杂质的有效分离，排除了其它组分的干扰，且保留时间适中。

在确定的色谱分离条件下，配制一系列不同质量浓度的标样溶液进行测定。以标样溶液中溴丁酰草胺与内标物的质量比为横坐标，溴丁酰草胺与内标物峰面积比为纵坐标，作图。线性回归方程为y＝0.978 x＋0.0028，相关系数R2＝0.9996。结果表明，溴丁酰草胺在0.6～2.0 g/L质量浓度范围内线性关系良好。

本文建立的程序升温毛细管气相色谱方法，可有效分离溴丁酰草胺原药及其杂质。结果表明，方法操作简便，分析时间较短，具有良好的线性关系，精密度与准确度满足分析检验要求，可应用于质检机构及生产企业对溴丁酰草胺原药的质量监督与控制。