在武汉泰特沃斯科技有限公司的运营中，正在努力淘汰旧观念，落后的模式，加快个性化脚步，让我们的新一代国产反控气相色谱仪GC2030推广到优质的企业中，更多详细介绍请关注武汉泰特沃斯科技有限公司。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的气相色谱分析方法研究。

采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液用固相萃取技术进行净化,采用20 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯(体积比8∶2)进行淋洗,得到很好的净化效果。方法检出限在0.06～0.27μg/kg,线性范围在1.38～55.2 ng/mL,目标化合物的平均添加回收率在65%～97%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。

有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的物理、化学性质比较稳定,不易分解,因此大多数会在环境中长久存在,这些持久性有机污染物最终会通过土壤、水、大气等进入食物链传递给人类,对人类是一个巨大的威胁。有关水、土壤等环境样品的分析方法,国内外已有报道。如美国的EPA8081方法采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对有机氯农药进行分析。我国建立了国家标准方法,如GB/T 14550—2003《土壤中HCH和滴滴涕测定的气相色谱法》。这些方法前处理繁琐,且目前没有针对多种有机氯农药和多氯联苯组分同时分析的标准方法,因此建立土壤中多种有机氯农药和多氯联苯组分的多残留检测方法非常有意义。

土壤样品基质复杂,不同类型的土壤所含的杂质不同,因此土壤分析的关键技术在于样品的净化步骤。加速溶剂萃取(ASE)技术近年来报道文献较多,常用于土壤、植物等固体样品的提取,具有快速、提取效率高、自动化等优点。本文重点研究了加速溶剂萃取,结合固相萃取(SPE)柱净化的土壤样品前处理条件,建立了土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的多残留分析方法。

样品加速溶剂萃取

样品经阴凉处干燥后,磨碎过0.420 mm筛待用。称取10.0 g土壤样品,与1 g弗罗里硅土混匀(其中弗罗里硅土起到分散剂的作用),加入40μL 1μg/g替代物(浓度相当于27.6 ng/mL的2,4,5,6-四氯间二甲苯、PCB 103和PCB 204)后采用ASE提取。提取溶剂为正己烷-丙酮(体积比1∶1)。ASE系统压力为10 MPa,温度为110℃,加热时间5 min,静态时间5 min,冲洗体积60%,循环2次。

样品净化

加速溶剂萃取后的提取液经旋转蒸发仪浓缩至3～4 mL。旋转蒸发温度控制在36℃左右,转速约50 r/min,在室温条件下进行氮气吹扫浓缩至1～2 mL,待用。

SPE净化:SPE柱按照上述条件装填好后,分别用正己烷-丙酮(体积比1∶1)和正己烷各10 mL预淋洗SPE柱,然后上样,并用2 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比8∶2)润洗浓缩瓶2～3次,合并上样,再用淋洗液进行洗脱,收集20 mL洗脱液进行浓缩,环己烷定容至1 mL后,待GC-ECD检测。

气相色谱-电子捕获检测器仪器条件

进样口温度250℃,ECD温度320℃,柱流速0.65 mL/min(恒线速度模式)。DM-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm,迪马公司)。程序升温条件:初始温度120℃,以10℃/min升温至220℃,保持20 min,以3℃/min升温至250℃,保持3.69 min,再以50℃/min升温至300℃,保持0.31 min,共45 min。进样方式为不分流进样,进样体积1μL。

本文研究了土壤样品中25种有机氯农药及多氯联苯组分的多残留气相色谱分析方法,其中包括17种有机氯农药、8种有代表性的多氯联苯。重点探讨了样品的提取、净化方法,采用ASE对土壤样品进行提取,并提出用弗罗里硅土和石墨化碳黑SPE复合柱净化的方法,探索了有效的淋洗条件。通过实际样品的分析验证,本方法适合于大部分类型土壤中有机氯农药和多氯联苯组分的批量样品测定。