以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍了气相色谱-质谱法对黄瓜中5种农药残留进行测定分析的方法。武汉泰特沃斯科技有限公司，是国内领先的气相色谱仪供应商。

目前测定农药的残留的前处理方法多种多样，有液液萃取法、固相萃取法，加速溶剂萃取法，凝胶渗透色谱技术等等。前处理的步骤一般包括三个方面：提取、净化、浓缩。分析方法主要为气相色谱法，气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法。气相色谱-质谱法可以通过对离子的选择性扫描，其抗干扰能力比气相色谱法要大大提高，再配合前处理中的固相萃取法，可以得到很好的测定效果。

标准溶液配制。将质量浓度为1000μg/ mL，吸取1mL至10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得质量浓度为100μg/mL的标准储备液，再根据需要逐步稀释，得相应的工作液。

混合标准溶液的配制：别分从二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、虫螨腈、咪鲜胺标准储备液中吸取适量体积，放入同一容量瓶中，并定容至刻度，使二甲戊灵的浓度为2.50μg/mL，噻虫嗪的浓度为2.50μg/ mL，氟啶脲的浓度为1.88μg/mL，虫螨腈的浓度为5.00μg/mL，咪鲜胺的浓度为3.75μg/mL。

内标溶液的配制：将100μg/mL的外环氧七氯移取1mL至10mL容量瓶中，定容至刻度，是浓度为10μg/mL，备用。

样品的提取。称取20g样品（精确至0.01g），加入40mL乙腈，15000r/min下匀浆1min，加入5g氯化钠，200r/min震荡30min离心10min，取上清液20mL，旋转蒸发至近干，待净化。

样品的净化。在Sep-Pak NH2柱上端加入约2cm高的无水硫酸钠，用4mL乙腈-甲苯（3+1）溶液预洗后将待净化液全部转移至Sep-Pak NH2柱中，并用2mL/次乙腈-甲苯（3+1）溶液洗涤样液瓶3次，再用25mL乙腈-甲苯（3+1）淋洗，收集所有流出液，40℃水浴浓缩至1mL，加入50uL内标液，混匀，上机测定。

色谱条件。色谱柱：DB-1701（30m× 0.25mm×0.25μm）；程序升温条件为40℃保持1min，30℃/min升至130℃，5℃/mihn升至250℃，保持5min，10℃/ mihn升至280℃保持10min，后运行为280℃，3min；载气流速1mL/min；进样口温度：290℃；分流模式：不分流；传输线温度：280℃；进样量1uL。质谱条件。质谱扫描模式：选择性离子扫描（SIM）；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度：230℃；电子轰击源：70eV；溶剂延迟：3.5min。

本文采用了建立了气相色谱-质谱法对黄瓜中5种农药残留进行测定分析的方法。通过乙腈对样品中目标物质进行提取，经过氯化钠盐析分层，取有机层，利用固相萃取技术对目标物加以收集，并去除多余的干扰物质，最后用内标法进行定量分析。结果显示，二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、虫螨腈、咪鲜胺等5种农药在检出限、低浓度、中浓度、高浓度共4个水平的添加试验中，回收率均达到75%以上，RSD均在10%以下，符合检测要求，适用于黄瓜中二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、虫螨腈、咪鲜胺等5种农药残留量的检测。