武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等，是国内领先的分析仪器系统供应商。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍气相色谱法测定聚乳酸类医疗器械产品中甲苯残留量。

聚乳酸（Polylactide简称PLA）及其共聚物是一种具有优良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。目前聚乳酸在国内临床上应用非常广泛，在医疗器械领域，主要用于骨手术材料、可吸收手术缝合线、可吸收防粘连材料，眼科材料等的生产。随着市场对聚乳酸类医疗器械产品需求的不断扩展，单纯的均聚物已不能满足应用的要求。越来越多的用户需要聚乳酸产品在体内有不同的降解速度，同时对这类产品的冲击速度，亲水性有更高的要求，这使得人们开始研究合适的合成工艺来调节聚乳酸及其共聚物的分子量。目前聚乳酸的合成一般采用二步法，即先由乳酸合成乳酸的环状二聚体丙交酯，然后将丙交酯开环聚合，得到聚乳酸。甲苯是化学合成过程中用到的溶剂，甲苯对人体皮肤、呼吸道有刺激作用，影响人体中枢神经系统。因此建立一种聚乳酸中甲苯残留量测定的准确方法，对聚乳酸类医疗器械产品的质量控制十分必要。本实验旨在建立评价聚乳酸中甲苯残留量的测定方法。

气相色谱条件

色谱柱：HP-5（30m×0.320mm×0.25μm）非极性毛细管柱；进样方式：顶空进样模式（分流比：20:1），高纯氮气（99.999%），柱流速：1mL/min。进样口温度：150?C，检测器温度：280?C，柱升温程序：40?C保持4min，以30?C/min的速率升至240?C，保持4min。氢气流量：30 mL/min，空气流量：400 mL/min，尾吹气流量：25 mL/min。

顶空进样器条件

平衡温度：120?C，平衡时间：30min，定量环温度：130?C，传输线温度：140?C。

标准溶液的制备

精密称取甲苯93.9mg，用碳酸丙烯酯定容至100mL，即得939μg/mL甲苯标准溶液储备液，取储备液适量用碳酸丙烯酯逐级稀释，得到浓度为0.4695µg/mL、0.939µg/mL、4.695µg/mL、9.39µg/mL、18.78µg/mL和46.95µg/mL一系列标准溶液。

供试品溶液的制备

取聚乳酸类产品0.05g于顶空瓶中，加入2mL碳酸丙烯酯，静置溶解并密封。

浸提溶剂的选择

浸提溶剂的极性影响甲苯残留量测试的灵敏度和分离度，进而影响其定性和定量的结果。浸提溶剂应对聚乳酸产品有较好的溶解性，并能保证甲苯的检测灵敏度。浸提溶剂可选氯仿和碳酸丙烯酯。氯仿毒性较大，其沸点为61.3?C，样品平衡的温度不能太高，而甲苯沸点为110.6?C，因此氯仿为浸提溶剂会影响甲苯的检测灵敏度。碳酸丙烯酯是一种优良的溶剂，沸点为240?C，对聚乳酸有良好的溶解性。这种浸提溶剂利于标准溶液的定容、保存以及顶空平衡温度选择。与氯仿相比，碳酸丙烯酯中甲苯含量测定灵敏度明显提高，在甲苯含量相同的情况下，甲苯的峰面积比在氯仿中大几倍。

进样方式和顶空平衡时间、平衡温度优化

采用顶空模式进样，将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中，在一定压力下和温度下，培养一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，抽取一定体积的气体注射到气相色谱系统中测定。这种方法可大大减少溶解样品的溶剂和样品本身对色谱系统带来的干扰和污染，缩短分析时间，提高色谱柱寿命，而且能提高检测结果的重现性。

对顶空瓶的平衡时间、平衡温度等因素进行了对比，结果表明，在100?C，110?C，120?C的平衡温度下，均未出现杂质峰。为了提高检测灵敏度，本实验选择120?C作为顶空瓶平衡温度；考察30min和40min作为平衡时间，同一标准品溶液测得的峰面积基本一致，故选择30min作为顶空平衡时间。

在中国药典和ICH指南中规定，甲苯为II类溶剂，安全限度为890ppm。从目前检测的几个聚乳酸类产品的测定结果来看，甲苯残留量均能满足安全限度要求。

气相色谱法（GC）在0.4695µg/mL～46.95µg/mL的较宽甲苯浓度范围保持良好的线性关系。不同聚乳酸类的医疗器械产品，其甲苯残留量相差较大，GC标准曲线的较宽线性范围则能很好的适应产品特点，有利于确保检测的可靠性。

同时精密度和回收率试验也表明此方法准确度高，精密度好，可以满足日常检测聚乳酸类产品中甲苯残留量的要求，且操作简单，分析速度快，易于推广。