浅谈TVOC色谱检测过程中的影响因素
武汉泰特沃斯,提供快速测定TVOC专用气相色谱仪。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍TVOC色谱检测过程中的影响因素。如有这方面的检测分析要求,请直接电话与公司工作人员取得联系,我们将为您制定详细的色谱整体分析方案。
空气中TVOC的测定方法中引进的热解吸直接进样的气相色谱法得到了广泛的应用,与早期的热解吸后手动进样的气相色谱法相比,简化了操作步骤,减少了操作过程中误差。但是在按照标准方法进行样品测定时,仍然存在一些技术上规定不明确,对检测过程有影响的各种因素。
气相色谱仪条件参数的影响
气相色谱仪的条件参数的设置直接影响峰形的好坏,峰面积的大小,峰分离的程度,进而影响到检测结果的灵敏度、稳定性和线性宽度。
为了得到较好的峰形,载气的纯度不能忽视,一般分析要求纯度达到99.9%,但对于灵敏度要求较高的检测器来说,载气的纯度至少要达到99.995%以上。进入色谱柱的载气,要经过安装在载气与仪器之间装有5A分子筛的脱水阱,进行脱水处理。载气中即使只有少量氧气也会损坏色谱柱,尤其是损坏有很少固定相的毛细管柱,因此一定要脱水阱后面安装脱氧阱。
气体的配比与流速的选择,最佳的分离条件决定了载气的最佳流速,根据载气流速的选择决定了氢气的最佳流速,通过多次试验来确定最合适的气流比。在FID检测器中,空气不仅能提供离子化的氧气,还能带走燃烧的产物,保持检测器的清洁。空气流速的增减影响检测的灵敏度,但当流速达到一定值后,灵敏度将不随空气的增加而变化。
对所有气体需使用金属管线,如果使用塑料管,空气中的氧气会渗透进去,塑料中的塑化剂也会损坏色谱柱和检测器。不能使用被油污染过的旧管子,因为它们会污染与仪器相连的气体管线。
直接进样热解吸条件的影响
采回来的样品,只有通过热解吸仪的充分解吸,直接进样到色谱仪中,减少中间环节,减少样品损失,控制好解吸仪的各项条件,才能得到更准确的分析结果。
解吸温度:与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全,回收率低,管中残存量大;热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。
解吸时间:解吸前加热过程的时间,取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。
采样管的活化温度应高于解吸温度
对吸附管的处理,吸附管应在高温下用惰性气体(此处用氮气)加热进行活化处理,并将活化好的吸附管置于密封干燥器中存放,只有保证吸附管活化时间、活化温度、封存条件一致,才可以忽略未采样管特殊性带来的影响,因此进行充分活化是非常必要的。
在室内环境污染物TVOC检测工作中,通过不断的实践,检测方法得到了逐步完善更易于操作。但TVOC检测的影响因素很多,在实际工作中通过反复的实验找出最佳的实验条件,在检测过程中发现的问题,通过多观察,多思考,勤实践,将这些影响因素管理和控制起来,将不利影响降到最低,不断的提高检测的能力和水平,保证检测结果的质量,为社会提供准确、科学的检测数据。