武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等，是国内领先的分析仪器系统供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备，以及相关配套设备。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍利用气相色谱-FID技术测定化妆品中乌洛托品的含量。

乌洛托品，化学名为六亚甲基四胺，是一种重要的化工产品，在弱酸性条件下分解产生甲醛和氨，从而可以作为防腐剂添加在化妆品中起到杀菌作用。但是过量的乌洛托品对皮肤有损伤作用，可以引起湿疹性皮炎、过敏性接触性皮炎等疾病。目前国内外关于化妆品中乌洛托品的检测方法未见报道。国外学者的研究领域多涉及乌洛托品对人体产生过敏反应。国内关于非化妆品中乌洛托品测定的报道也较少，其主要应用在药品和食品中。

1 实验部分

1.1 色谱条件

色谱柱：DMWAX(30 m×320 μm×0.25 μm)；柱箱温度：100 ℃保持1 min，以速率20 ℃/min升到150 ℃，以速率5 ℃/min升到165 ℃，保持6 min，以速率20 ℃/min升到220 ℃，保持5 min；进样口温度：280 ℃；检测室温度：280 ℃；载气流速：1.2 mL/min，保持10 min，速率从1.0 mL/min升至2.0 mL/min；氢气流量：30 mL/min；空气流量：400 mL/min；进样体积：1 μL；分流比:10∶1。

1.2 分析步骤

1.2.1 标准溶液配制

准确称取乌洛托品0.1 g(准确至0.000 1 g)，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为1 000 mg/L的标准储备液。从标准储备液中准确移取20 mL标液至100 mL容量瓶中，甲醇定容，得质量浓度为200 mg/L的标准使用液。分别移取1，2，5，10，50 mL于5个100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成质量浓度分别为2，4，10，20，100 mg/L的系列标准工作溶液。各标准系列连同200 mg/L标准使用液分别进样1 μL得到色谱图，以标样峰面积为纵坐标，乌洛托品质量浓度为横坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程。

1.2.2 样品处理

准确称取样品1 g，精确至0.000 1 g，置于10 mL具塞比色管中，加甲醇至刻度，涡旋振荡1 min，超声处理15 min，取出振荡混匀，室温下放置数分钟，取上清液过0.45 μm有机滤膜待用(如果不能呈现出上清液，可在10 000 r/min条件下离心5 min后取上清液)。

按照以上步骤，分别对30个批次的样品进行前处理，过滤后，采用气相色谱法测定。

2 结果与讨论

样品前处理主要参考了《化妆品卫生规范》(2007版)中常采用的超声提取方式，乌洛托品在甲醇中溶解度很高，故选用甲醇为提取剂。

2.1 色谱柱的选择

考察了不同色谱柱即DB-1(15 m×530 μm×0.15 μm)和DMWAX(30 m×320 μm×0.25 μm)对实验的影响。乌洛托品呈极性，实验结果显示，在非极性DB-1色谱柱上保留时间短，与溶剂峰相接近，检测实际样品时乌洛托品和样品里的其他杂峰重叠，改变条件后分离结果也不好，而在极性的DMWAX色谱柱上，乌洛托品能达到基线分离，并且在7.7 min出峰。因此选择DMWAX色谱柱进行分析。

2.2 升温程序的选择

由于被检测目标物只有一种，因此，通过实验考察目标物与样品中杂质峰的分离程度，找出一个最适宜的色谱条件。实验中主要考察了3种柱温升温程序，如表1所示。在3种升温程序下，分别对空白样品加标和标品上机测定，确定出分离效果最好的升温程序为程序3。方法中载气流速设置为1.2 mL/min，保持10 min，速率从1.0 mL/min升至2.0 mL/min，是为了待乌洛托品出峰后，能够很快地使其他杂质流出色谱柱。

实验中被检测的化妆品种类主要是止汗除臭类的液态或粉末样品，分析效果很好，此外，还将该方法应用到祛痘啫喱等化妆品，也可以得到满意结果。如在分析检测时，乌洛托品与其他杂质峰有干扰现象，可以通过改变柱温升温程序等色谱条件来避免。

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后，气相色谱分离，外标法定量测定。实验结果表明：乌洛托品质量浓度在2～200 mg/L范围内，线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2，相关系数r=0.999 5，方法定量限为20 μg/g，回收率为85.0%～106.8%，相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单，重复性好，回收率高，是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。

本方法分离效果好，精密度高，线性关系良好，可适用于化妆品中乌洛托品的定性、定量分析，具有简便、快速、经济、准确等优点。该方法的建立，填补了目前国内没有化妆品中乌洛托品含量检测方法的空白，对化妆品的安全监测具有重要意义。