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室内装饰装修材料中有害物质的气相色谱分析

作者:admin来源:日期:2018-07-20

 

气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。GC2030系列气相色谱仪武汉泰特沃斯科技有限公司吸收国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。可进行在线和离线分析,方便用户的使用。本文主要介绍室内装修材料中有害物质的气相色谱分析。如有这方面的检测分析要求,请直接电话与泰特仪器工作人员取得联系,我们将为您制定详细的色谱整体分析方案。

建筑材料的质量检测,已成为推进环保建设的重要抓手,装饰材料中的有害物质检测方法成为质量检测最受关注的问题。本文分析了室内装修材料中有害物质的质检评价标准,介绍了各种质检仪器和设备功能,列举了一定色谱条件下的有害物质分析效果和讨论,为提高装修材料环保性提供理论参考。

1、装饰装修材料中有害物质限量标准

2016年的建筑行业动态已引发质检行业的改革和重组,纵观质检行业改革的现状,积极作用是主要的。建筑装饰装修材料所释放出的有毒物主要是因聚合作用而产生的单体、溶剂、低聚合物和各种辅助粘结剂等。现代家装中,内墙刮白、木柜涂料和木料拼胶都是常用的材料。在人们环保意识逐渐加强的过程中,装修材料的安全性成为居民关注的焦点。

2001年以来,我国对上述室内装饰装修材料中有害物质限量的限制主要执行GB 18581《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》、GB18582《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》GB18583《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》三项强制性国家标准。发布至今已有10年多了,期间做过修订案,增加了溶剂型木器涂料和胶粘剂中有害物质的种类和限量要求,对有害物质的检验方法也做了适当的修改。限量标准中,规定需要使用气相色谱检测的物质有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醇、卤代烃、甲苯二异氰酸酯(TDI)和挥发性有机化合物(VOC)等,检测种类多,气相色谱柱需求量大,购买所有气相色谱柱用于检测需要不现实,而且无限量的使用色谱柱和构建实验环境也不利于工作效率的提高,因此,要提升实验室的利用效率,做到科学实验与实验应用并举。

2、实验技巧和经验总结

2.1检验室和检验参数介绍

综合性的材料检验室,不仅要有各种检测设备,还要有多根色谱柱,当然除了某些专用的色谱柱外,很多色谱柱都有一定的通用性,甚至有些是万能色谱柱,本实验选用弱极性的Rtx-5和强极性的FFAP这两根柱子作为主色谱柱,对所选样品进行初步测试,实际上,上节所介绍的三标准中多数有机化合物都可以使用这两根色谱柱来实现分离实验。尤其要注重实验摸索过程,找到最佳的实验条件,一旦条件定了,就不要再做多余修改,这样有利于积累不同有机化合物的保留时间参数。色谱峰面积是色谱中第一重要参数,而第二重要参数就是保留时间,具有和有机化合物种类、性质显著相关的特性,相同物质在相同色谱条件和实验步骤鉴别下,保留时间相同。但相反情况,也就是具有相同保留时间的物质,在相同色谱条件下对应的有机化合物不一定相同。这是由于气相色谱不是一种对有机物各组分定性的有效仪器,即使可以借助其他物质标样来精确定性,但对未知采样,依然需要选用不同极性的色谱柱,并需要反复试验。

2.2筛选后,实验室选用的气相色谱测试条件是

(1)极性色谱柱:聚乙二醇改性毛细管柱(选用FFAP柱),30m×0.32mm内径×0.25um膜厚。

汽化室温度:180℃;检测室(FID)温度:230℃。

程序升温:初始温度50℃,保持时间5min,升温速率8℃/min,终止温度180℃,保持时间2min。

(2)非极性色谱柱:5%苯基95%二甲基硅氧烷(选用Rt-x5),30m×0.25mm,内径×0.25um膜厚。

汽化室温度:200℃;检测室(FID)温度:250℃。

程序升温:初始温度50℃,保持时间15min,升温速率20℃/min,终止温度150℃,保持时间1min。

2.3对选定材料的分析效果和讨论

(1)通过选定的气相色谱测试条件,得到关于苯、甲苯、乙苯和二甲苯在FFAP色谱柱条件下的分离效果良好。所需时间较短,且在FFAP气相色谱柱下已烷和庚烷等烷烃类溶剂出峰比较早,若溶剂为乙酸乙酯,烷烃类溶剂在溶剂峰前出峰苯类则在溶剂峰后出峰,对含烷类溶剂的三苯检测结果很理想。

(2)对未知采样,需要选用不同极性的色谱柱,并需要反复试验。这样才能避免不同物质在相同柱子上得到重叠出峰的现象误导检测结果,这是由于不同的化合物在相异的色谱柱上得到相同保留值的概率是很小的缘故。使用FFAP气相色谱柱对三苯进行检测要避免正丁醇和二甲苯的出峰重叠现象,但正丁醇和二甲苯在Rtx-5气相色谱柱中分离效果良好。

(3)在对硝基木质涂料中的甲醇的分析时,选用Rtx-5作为气相色谱柱条件,会得到较好的甲醇,乙醇和异丙醇分离效果,而且出峰较早,并不会受到其他溶剂的干扰。

(4)对水性涂料中VOCs的检测,主要是通过加入无水硫酸钠,来对样品中的水分进行吸附,从而提升醇类化合物的回收率,再进行过滤、离心、超声、超声加离心的处理,并利用DB-VRX色谱柱进行分析,可得24种VOCs混合标准溶液的总色谱图。在溶液分别稀释至30、60、90、120、150mg/L,在优化条件下进行测定,可得出24种VOCs的参数及检出限。

室内装饰装修材料中有害物质的气相色谱分析方法已日趋成熟,本文通过水性涂料中VOCs进行气相色谱法检测。在实验中发现,将2g~4g的无水硫酸钠加入到样品中,再通过各个实验步骤进行提取及超声萃取,计算得出检出限的范围在3.1mg/L~10.6mg/L,证明该方法对水性涂料的色谱分析效果较好,实验的灵敏度及速度都较高,进而有效提升了室内装修材料中有害物质检测的精准度。

当前我国室内装修材料市场存在着缺乏规范的经济行为约束准则、整体发展失衡等问题。质检对建筑装修行业的发展有一定的约束作用,现代建筑材料品类的增多,化学品的融入都不同程度的衍生出可挥发的有毒有害的物质,质检手段的提升已刻不容缓。气相色谱以其对有机化合物种类专业的检测结果赢得了质检行业的普遍认可,对室内装修材料中有害物质的检测精度较高。因此,本文提出关于室内装饰装修材料中有害物质的气相色谱分析有重要意义。

 



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