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气相色谱仪不出锋,可能是这些环节出了问题

作者:超级管理员来源:本站日期:2025-03-05

气相色谱仪进样后不出峰是实验室常见故障,可能涉及多个环节。以下是泰特仪器介绍关键排查方向及解决方法,按优先级排序:

一、进样环节问题

1. 进样针堵塞或漏液

现象:样品无法注入汽化室。

解决:手动测试进样针吸排是否顺畅,若堵塞可用溶剂超声清洗或更换针头。

2. 分流比设置过大或分流模式异常

现象:样品实际进样量过小。

解决:检查分流比设置,调整至合理范围(如1:10~1:50),确认分流平板是否污染或堵]

3. 进样口密封性差

现象:进样垫老化、衬管玻璃毛过多或色谱柱未正确安装。

解决:更换进样垫,清理衬管玻璃毛,检查色谱柱插入进样口的长度(一般毛细管柱应露出衬管底部1~2mm)。 

二、载气系统异常

1. 载气未开启或泄漏

现象:柱前压异常、基线不稳定。

解决:检查钢瓶压力(建议≥1MPa)、气路密封性(用试漏液检测接头处气泡),确保色谱柱两端连接紧固。

2. 检测器出口堵塞

现象:ECDFID出口管道因冷凝水结冰或异物堵塞。

解决:疏通检测器出口管道,检查排气管路是否通畅。

三、检测器故

1. 火焰熄灭(FID/FPD

现象:点火线圈不发红,无点火声。

解决:重新点火,检查氢气/空气流量(建议FID氢气流速3050mL/min,空气流速300500mL/min),调整极化电压。

2. 检测器未开启或信号通道错误

现象:TCD钨丝电流未设定,ECD未加载极化电压。

解决:确认检测器参数设置正确,检查信号线与工作站连接。

四、色谱柱问题

1. 色谱柱污染或失效

现象:基线漂移、峰拖尾或完全无响应。

解决:截断柱头0.5~1m污染段,老化色谱柱(程序升温至最高耐受温度保持1小时),或更换新柱]

2. 柱温设置不当

现象:高沸点组分因温度过低无法汽化。

解决:设置柱温高于样品沸点20~50℃,避免超色谱柱最高耐受温度。

五、其他设置错误

1. 检测波长或检测器类型不匹配

现象:紫外检测器(如DAD)波长设置错误,或ECD用于非电负性物质。

解决:确认检测器类型与样品性质匹配,优化波长参数。

2. 溶剂峰掩盖目标峰

现象:溶剂保留时间与目标物接近,导致峰重叠。

解决:改用低沸点溶剂(如正己烷),提高分流比或使用程序升温分离。

排查流程建议

1. 快速验证:用已知标准品(如甲烷)进样,若仍无峰则排除样品问题。

2. 分段检查:断开色谱柱与检测器,观察载气流量是否正常;更换正常色谱柱交叉验证。

3. 系统维护:定期更换衬管、进样垫,老化色谱柱,清理检测器喷嘴。

若上述步骤仍无法解决,需联系泰特仪器厂商检查电路板或信号放大器等硬件故障。




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