固相萃取小柱常见问题解答
| 问题 | 可能原因 | 解决办法 |
| 回收率低 | 柱活化条件不恰当 |
根据固定相的不同，正确活化SPE小柱： -反相填料 -正相填料 -离子交换填料 |
| 样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强 |
选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱 调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固定相上的作用力 改变样品溶剂的极性，降低目标成分在溶剂中的作用力 |
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| 清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强 |
使用正确的清洗溶剂； 选择洗脱能力更弱的溶剂。 |
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| 载样时流速过快 | 重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min | |
| SPE小柱太小 |
用更大规格的SPE小柱 用选择性更强的SPE小柱 用载样量更大的SPE小柱 |
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| 洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分 | 充分抽干冲洗溶剂 | |
| 洗脱不充分 |
增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度； 用更小规格的SPE小柱 |
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| 洗脱时流速过快或过慢 | 控制流速1～2ml/min | |
| 目标成分不能从SPE小柱上洗脱 | 固定相对目标成分选择性太强 |
选择对被分析物保留较弱的小柱 选择洗脱能力更强的洗脱溶剂对酸、碱目标成分，调节洗脱剂的pH值，减弱固定相对目标成分的选择性 |
| SPE小柱规格太大 |
增加洗脱剂的用量 用更小规格的SPE小柱 |
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| 洗脱剂用量不足 | 增加洗脱剂 | |
| 洗脱时流速过快或过慢 | 控制流速1～2ml/min | |
| 洗脱剂洗脱能力太弱 |
调节洗脱剂的pH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分） 改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力 |
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| 重现性差 | 上样前柱床干涸 | 重新活化色谱柱 |
| 超出小柱的载样能力 | 减小载样量，或用规格更大的SPE小柱 | |
| 载样过程流速过高 | 降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min | |
| 清洗溶剂洗脱能力太强 | 先让洗脱液渗入小柱，然后再对小柱抽真空或加压，控制流速1～2ml/min | |
| 洗脱流速过快 | 洗脱剂分两次加入 | |
| 洗脱剂用量不足 | 增加洗脱液剂用量，或用更小规格的SPE小柱 | |
| 干扰物清洗不干净 | 固定相对干扰物的选择性太强 |
选择合适的清洗液，有选择性地将干扰物清洗掉 选择对目标成分专属性更强的SPE小柱 |
| 固定相残留的干扰物 | 选择对目标成分专属性更强的SPE小柱 | |
| 样品中含有过多的颗粒物质 | 载样前过滤或离心样品溶液，或改用溶解能力更强的样品溶剂 | |
| 样品溶液粘度过大 | 检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度 | |
| 真空度不够 | 检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度 | |
| 样品量过大 | 样品量大于萃取小柱的载样量 | 采用规格更大的SPE小柱 |
| 萃取效率差，失败 | 方法选择错误 | 选择具有不同萃取模式的固定相，或采用其他分析方法 |
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