泰特仪器

15年专业品质
色谱仪行业领导者

您现在的位置:首页>>新闻活动>>产品知识
产品知识

气相色谱外标法

作者:admin来源:日期:2018-03-28

 

武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。GC2030气相色谱仪武汉泰特沃斯科技有限公司吸收国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪。气相色谱法因其分离时间短和分离效果好等特点,其应用范围也越来越广。

气相色谱法在测定苏籽中α-亚麻酸含量中相应方法建立的相关报道较少。本文以外标法测定苏籽中α-亚麻酸含量。正己烷抽提苏籽中的α-亚麻酸,测定经氢氧化钾-甲醇皂化甲酯化后形成的α-亚麻酸甲酯的含量,直接得出苏籽中α-亚麻酸的含量。

紫苏籽,又名苏籽或颖子,含有丰富的脂肪和蛋白质,是迄今为止发现的含有α-亚麻酸最多的植物物种,油中α-亚麻酸含量占其总脂肪酸的60%左右。α-亚麻酸为十八碳三烯酸,是大脑和神经活动所必需的脂肪酸,人体自身不能合成,必须由食物供给,可在体内酶的作用下经肝脏的代谢生成EPA(血管清道夫)和DHA(脑黄金),具有显著的药理作用和营养价值,被称为“21世纪绿色营养保健食品”。此外,α-亚麻酸还具有抗炎症、抗血栓、抗血凝、抗过敏、抗心率失调、降血脂、改善血管弹性、调节中央神经系统等功能,在医药、保健品、食品等领域有着广阔的应用前景。我们日常饮食中最缺乏必需脂肪酸是α-亚麻酸,我国医学界和营养界专家纷纷呼吁国家立法,国家食品与营养发展战略专家也正积极规划,专项推广补充α-亚麻酸。

方法与步骤

1、色谱条件

载气为氮气;检测器为氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度为250℃,检测器温度为270℃。氢气:40mL/min;空气:400mL/min;分流比:10∶1;进样量:1μL。恒流进样,流速:1mL/min,平均线速度:21cm/s。升温程序:起始温度90℃,7℃/min到190℃,3℃/min到215℃,保持10min,20℃/min到230℃后运行5min。

2、溶液的配制

0.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液:电子天平称取0.448g氢氧化钾溶于装有适量甲醇的烧杯中,静置室温后将溶液转移到10mL 的容量瓶中,用甲醇定容。

3、标准品的配制

精确称取α-亚麻酸甲酯标准品100.00mg,正己烷定容,分别配制0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.00mg/mL的α-亚麻酸甲酯标准品溶液,置于-20℃的冰箱中备用。1.3.4 苏籽油脂的甲酯化氢氧化钾-甲醇酯化法:用移液管吸取0.1mL 脂肪酸置于10mL 量瓶中,依次加入1mL乙醚-正己烷混合溶液(乙醚∶正己烷=2∶1)和1mL氢氧化钾(0.8mol/L)-甲醇溶液,充分振荡,静置5min后加蒸馏水至刻度,静置分层,吸上清液,加入少量无水硫酸钠干燥过夜后,进行上机检测。

4、色谱的定性与分离

采用色谱条件,对苏籽中的α-亚麻酸有很好的分离效果。采用保留时间对照法确定α-亚麻酸甲酯的位置。由图可见,α-亚麻酸甲酯标准品的保留时间为22.785min,具有良好对称峰型。

α-亚麻酸甲酯的气相色谱分离图

采用气相色谱外标法测定苏籽油中α-亚麻酸含量,α-亚麻酸甲酯的线性检测范围为0.01~10.00mg/mL,r=0.9981,方法平均回收率为100.1%。该法快速、准确、可行,适用于苏籽α-亚麻酸含量的测定。苏籽油中a-亚麻酸含量测定中,各种测定方法之间进行比较的研究较少,寻找准确、简单、低价、快速测定的方法测定苏籽内a-亚麻酸含量对苏籽的开发利用具有一定的意义。气相色谱法具有分离时间短、分离性好、操作简单实用、检测快速准确、成本低且可行性高等特点,适用于苏籽中α-亚麻酸含量的测定。



武汉泰特沃斯科技有限公司 版权所有
鄂公网安备 42011502000350号 ICP备案号:鄂ICP备16004356号

客服热线:027-62436458